[發明專利]同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的制備及應用

有效

• 申請號: 201710133408.X
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106902780B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 邱鳳仙;徐雪超;楊冬亞;鄭旭東;王媛媛;張濤;潘建明;徐吉成
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C22B26/10;C22B3/24;C02F101/10
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1.一種同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于：先制備納米結晶纖維素，然后通過模板法，以納米結晶纖維素為硬模板、十六烷基三甲基溴化銨為軟模板，N-[（3-三甲氧基甲硅烷基）丙基]乙二胺三乙酸為配體，氯化銣為模板離子，制得含有銣離子印跡層的多級孔硅材料，并用硫酸溶液去除模板；再采用沉淀聚合法以甲基丙烯酸為配體，螯合鋰離子的12-冠醚-4為模板分子，二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯劑，以偶氮二異丁腈為引發劑制備鋰離子印跡層，并包覆在上述多級孔硅材料表面；最后用硝酸溶液去除鋰離子模板，制備而成。

2.根據權利要求1所述的同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述模板法制備含有銣離子印跡層的多級孔硅材料步驟包括：稱取十六烷基三甲基溴化銨，按照固液比1mg:2mL溶于乙醇水溶液中，再加入RbCl，機械攪拌1.5～2.5h，滴加氨水，滴加質量比為0.5%的納米結晶纖維素，繼續攪拌10min，滴加正硅酸四乙酯和N-[（3-三甲氧基甲硅烷基）丙基]乙二胺三乙酸，攪拌1.5～2.5h；然后過濾、洗滌后將其置于25%的硫酸溶液中洗去模板，得到含有銣離子印跡層的多級孔硅材料；其中，十六烷基三甲基溴化銨、納米結晶纖維素和氨水的比例為300mg:40mL: 4mL；N-[（3-三甲氧基甲硅烷基）丙基]乙二胺三乙酸和RbCl的體積質量比為200μL: 17mg；所述乙醇水溶液中，乙醇和蒸餾水的體積比為1mL:1mL～1mL:3mL；所述正硅酸四乙酯和N-[（3-三甲氧基甲硅烷基）丙基]乙二胺三乙酸的比例為500μL:200μL～1100μL:200μL。

3.根據權利要求2所述的同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于：所述乙醇水溶液中，乙醇和蒸餾水的體積比為1mL:2mL。

4.根據權利要求2所述的同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于：所述正硅酸四乙酯和N-[（3-三甲氧基甲硅烷基）丙基]乙二胺三乙酸的比例為800μL:200μL。

5.根據權利要求1所述的同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述沉淀聚合法制備的鋰/銣離子同步吸附多級孔硅材料步驟包括：稱量含有銣離子印跡層的多級孔硅材料，按比例加入12-冠醚-4、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯和LiCl·H₂O溶于乙腈溶液，通入氮氣15min，在38℃～42℃下封閉攪拌2h；快速加入偶氮二異丁腈，在58～62℃下震蕩22～26h離心、洗滌、干燥，并用1M的硝酸溶液去除模板得到鋰/銣離子同步吸附材料；其中12-冠醚-4：甲基丙烯酸：二甲基丙烯酸乙二醇酯：LiCl·H₂O：偶氮二異丁腈的比例為20μL:50μL: 100μL:7mg:15mg；所述含有銣離子印跡層的多級孔硅材料和12-冠醚-4的固液比為100mg:10μL～100mg:40μL。

6.根據權利要求5所述的同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于：所述含有銣離子印跡層的多級孔硅材料和12-冠醚-4的固液比為100mg:20μL。

7.根據權利要求1-6任一所述方法制備得到的同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑。

8.一種權利要求7所述同步吸附鋰/銣離子的多級孔硅吸附劑的應用，其特征在于：將其應用于鹽湖鹵水中鋰/銣離子的同步吸附。