[發明專利]一種氮摻雜熒光碳點的脈沖電位制備法

有效

• 申請號: 201710133393.7
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106894038B
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 蘇招紅;宋東成;魏茉麗;趙艷;周文新;何佳興;蔣紅梅
• 申請（專利權）人: 湖南農業大學
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C09K11/65
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 何為;李宇

本發明公開了一種氮摻雜熒光碳點的脈沖電位制備法，其包括：以有機物1和有機物2的組合物作為碳源，以水和所述組合物超聲配置成的混合液作為電解液，有機物1是乙醇、檸檬酸、抗壞血酸中的一種，有機物2是鄰苯二胺、間苯二胺、對苯二胺中的一種，有機物1、有機物2和水的物質的量之比為200～50：1：120～20，采用兩電極系統，工作電極和對電極均為鉑片電極，設置脈沖電位法參數碳化電解液1?4小時，得反應溶液；反應溶液靜置一段時間后，取上清液調節其pH為中性，并離心處理，旋轉蒸發濃縮，得濃縮液；濃縮液在去離子水中透析處理后得氮摻雜熒光碳點的水溶液。本發明方法簡單，且得到的熒光碳點熒光產率高、水溶性好、穩定性好。

技術領域

本發明屬于碳納米材料技術領域，涉及一種氮摻雜熒光碳點的脈沖電位制備法。

背景技術

熒光碳點是一種具有類似量子點光致發光性能的新型碳納米材料。熒光碳點自2004年被合成和發現以來，由于其優異的發光性，低毒性、生物兼容性和價格較低廉，使得它迅速成為熒光材料里頭的明星材料。可應用于化學/生物傳感、生物成像、光熱診療、發光器件的發光材料、光催化降解有機污染物、光電儲能等領域，其極具取代有毒重金屬類量子點的潛力。熒光碳點的制備方法可大致分為碳納米點鈍化法、top to down法和bottom toup法三種方法。top to down法采用的合成方法包括放電法、激光燒蝕法、等離子體輻射法、電化學法、化學氧化法等；bottom to up法采用的合成方法包括燃燒法、水熱法、電化學法、微波法、超聲波法、化學氧化法、熱解法等。但是目前這些方法大部分都存在成本較高、操作較復雜、產品純化處理復雜、量子產率低、產品穩定性不高等問題，不利于大規模生產和應用推廣。

近年來，在熒光碳點制備方法學方面，電化學法由于其操作簡單且綠色環保，使得其迅速成為熒光碳點合成研究的熱點。目前電化學法制備熒光碳點均采用傳統的恒電位電解氧化法，采用的碳源主要有碳電極(專利申請號CN200810197695.1)；碳纖維(專利申請號CN201110356592.7)；低碳原子數醇類(專利申請號CN201310376500.0和CN201310378455.2)；低碳原子數酮類(專利申請號CN201310376464.8)等。但上述電化學法制備熒光碳點均采用傳統的恒電位電解氧化法，且所需的電位較高(達10-30V，甚至更高電位)，得到的熒光碳點熒光產率較低，成本較高。綜上，采用較低電位、低成本、簡便制備熒光碳點的新型電化學法尚缺乏。

發明內容

為了簡化熒光碳點制備方法，提高產物熒光產率，降低合成成本，本發明提供了一種氮摻雜熒光碳點的脈沖電位制備法。該方法操作簡單，采用的脈沖電位較低(10V以下)，產物熒光產率較高。

本發明一種氮摻雜熒光碳點的脈沖電位制備法，其包括下列步驟：

以有機物1和有機物2的組合物作為碳源，以水和所述組合物超聲配置成的混合液作為電解液，其中，有機物1是乙醇、檸檬酸、抗壞血酸中的任意一種，所述有機物2是鄰苯二胺、間苯二胺、對苯二胺中的任意一種，有機物1、有機物2和水的物質的量之比為200～50：1：120～20，用電化學工作站控制電位，采用兩電極系統，工作電極和對電極均為鉑片電極，設置脈沖電位法參數，采用脈沖電位法碳化電解液1-4小時，得反應溶液；

反應溶液靜置一段時間后，取上清液調節其pH為中性，并離心處理，旋轉蒸發濃縮，得濃縮液；

濃縮液在去離子水中透析處理后得氮摻雜熒光碳點的水溶液。

所述脈沖電位法參數設置為：高電位5V～9V，低電位3V～5V，脈沖寬度為5s～20s，循環次數為200～1000次。

所述電化學工作站為CHI760E電化學工作站。

所述離心處理的離心轉速設置為5000～10000r/min，離心時間為5～20min。