[發明專利]一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法有效
| 申請號： | 201710133219.2 | 申請日： | 2017-03-08 |
| 公開（公告）號： | CN106823850B | 公開（公告）日： | 2019-05-24 |
| 發明（設計）人： | 徐榮;程旭;劉云;鐘璟;張琪 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | B01D71/06 | 分類號： | B01D71/06;B01D67/00;B01D53/22 |
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| 地址： | 213164 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 有機硅 孔徑 調控 方法 | ||
1.一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：包括以下步驟：
(1)在乙醇溶劑中，硅源前驅體和水在催化劑HCl作用下發生水解和聚合反應，制得有機硅溶膠；
(2)將硅鋯溶膠涂布在多孔的無機支撐體上，在空氣氣氛中煅燒，制得硅鋯過渡層；
(3)將步驟(1)制得的有機硅溶膠涂布在步驟(2)制得的硅鋯過渡層上，在空氣氣氛中煅燒，制得分離膜；
(4)將步驟(3)制得的分離膜在HCl蒸汽氣氛中熱處理，得到改性的有機硅膜。
2.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(1)中硅源前驅體為橋聯結構的硅源前驅體或側聯結構的硅源前驅體，橋聯結構的硅源前驅體具體為1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、1,2-二(三乙氧基硅基)甲烷，側聯結構的硅源前驅體具體為巰丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷。
3.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(1)中硅源前驅體、水和HCl的摩爾比為1：60：0.2，硅源前驅體占硅溶膠的質量分數為5.0wt％。
4.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(2)中無機支撐體為α-氧化鋁，孔隙率為50％，平均孔徑為100nm。
5.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(2)中硅鋯溶膠的濃度為2.0wt％，硅鋯溶膠中Si：Zr的質量比為1：1。
6.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(2)中煅燒溫度和時間分別為550℃和30min，涂布次數為5～8次。
7.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(3)中煅燒溫度和時間分別為300℃和20min，涂布次數為1次。
8.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(4)中熱處理的溫度和時間分別為75℃和90min。
9.根據權利要求1所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的步驟(4)中HCl蒸汽氣氛中熱處理具體操作為：將HCl溶液滴加到容器內，加熱，HCl溶液汽化成HCl蒸汽，HCl蒸汽與容器內的分離膜接觸。
10.根據權利要求9所述的一種橋架有機硅膜孔徑的調控方法，其特征是：所述的HCl溶液的濃度為20wt％，HCl溶液不與分離膜表面直接接觸。
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