[發(fā)明專利]一種O-丁二酸殼聚糖席夫堿及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710132158.8
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106832058B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭睿;郭煜;土瑞香;馬蘭;李云鵬;王映月;宋博;王寧
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

1.一種O-丁二酸殼聚糖席夫堿，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

其中O-丁二酸的取代度為0.20-0.65，N位苯甲醛的取代度為0.08-0.60。

2.一種如權(quán)利要求1所述的O-丁二酸殼聚糖席夫堿的制備方法，其特征在于，包括將苯甲醛殼聚糖席夫堿與丁二酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到O-丁二酸殼聚糖席夫堿；所述苯甲醛殼聚糖席夫堿與丁二酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)包括以下步驟：

步驟1，取質(zhì)量份數(shù)為0.5份的苯甲醛殼聚糖席夫堿，將其與30份的二氯甲烷溶液和1-5份的縛酸劑溶液混合起來，然后在30-65℃的溫度下加入0.6-2份的丁二酸酐，反應(yīng)4-7h，得到第一反應(yīng)物；

步驟2，將第一反應(yīng)物抽濾后得到沉淀物，將沉淀物溶解在蒸餾水中，并且調(diào)節(jié)pH＝7，然后加入乙醇使沉淀析出，然后抽濾并干燥得到的粗產(chǎn)物；

步驟3，以乙醇為溶劑對粗產(chǎn)物進(jìn)行索氏抽提，干燥后得到O-丁二酸殼聚糖席夫堿；

所述步驟1中苯甲醛殼聚糖席夫堿的制備過程是：步驟1.1，取1份殼聚糖，將其溶解在乙酸溶液中，然后將該溶液的pH調(diào)節(jié)至7，抽濾后用乙醇洗滌得到濾餅；步驟1.2，將濾餅加入乙醇溶液中，在70℃環(huán)境下將其pH調(diào)至6，再加入1.3份苯甲醛，反應(yīng)4h后，抽濾后用乙醇洗滌得到苯甲醛殼聚糖席夫堿。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的O-丁二酸殼聚糖席夫堿的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中殼聚糖的分子量為70萬，脫乙酰度為87％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的O-丁二酸殼聚糖席夫堿的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中乙酸溶液的濃度為1％wt，并且使用1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH至7。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的O-丁二酸殼聚糖席夫堿的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中使用1mol/L的氯化氫或者1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的O-丁二酸殼聚糖席夫堿的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中苯甲醛溶解在乙醇中。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的O-丁二酸殼聚糖席夫堿的制備方法，其特征在于，所述步驟2中沉淀物加熱溶解在蒸餾水中。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的O-丁二酸殼聚糖席夫堿的制備方法，其特征在于，所述步驟3中索氏抽提的時間為8h。