[發明專利]感光材料穩定劑4?十六烷氧羰基氧基?3，5?二氯苯甲酸乙酯的合成方法

在審

• 申請號: 201710131795.3
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106883125A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 王有名
• 申請（專利權）人: 懷化金鑫新材料有限公司
• 主分類號: C07C68/02
• 分類號: C07C68/02;C07C69/96
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司12211
• 代理人: 張峻

技術領域

本發明屬于化合物合成領域中一種感光材料穩定劑4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的制備方法。

背景技術

彩色照片在成像過程中，彩色感光材料成像后，其中的白色背景在長期儲存的過程中往往會褪色或變色，為了防止彩色照片由于在色彩顯影、漂白和定影之后進入照相材料中的剩余顏色顯影劑給彩色照片造成劣化，改進彩色照片的成像材料變得越來越重要。

4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯與芳香胺顯影劑結合處理后，產生一種惰性，同時也可以提高貯藏加工鹵化銀彩色照相材料在復合存在的生產過程的穩定性，基本上為無色化合物。

發明內容

本發明的目的在于合成了一種新的感光材料穩定劑4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯，提供一種快捷的制備方法，確定了反應路線，催化劑、反應溫度、反應物料比。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種感光材料穩定劑4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成方法，涉及中間體為4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯和十六烷氧羰基酰氯，涉及中間體和產物的結構式為：

優選的，4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成是由對羥基苯甲酸乙酯和氯化硫酰反應得到；十六烷氧羰基酰氯的合成由十六醇和固體光氣反應得到；4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成是由4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯和十六烷氧羰基酰氯反應得到。

優選的，4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成中使用的溶劑是乙酸乙酯，反應溫度為80-100℃，反應時間為4小時。

優選的，十六烷氧羰基酰氯的合成中使用的溶劑為二氯甲烷，反應溫度為10-15℃，反應時間為4小時。

優選的，十六烷氧羰基酰氯的合成中使用的縛酸劑是三乙胺和吡啶等。

優選的，4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成中使用的溶劑為二氯甲烷，反應溫度為10-15℃，反應時間為4小時。

優選的，4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成中使用的縛酸劑是三乙胺和吡啶等。

優選的，4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成的物料的物質的量比為：4-羥基苯甲酸乙酯:氯化硫酰＝1：1.1；十六烷氧羰基酰氯的合成中的物料的物質的量比為：十六醇:固體光氣:三乙胺＝3:1:3；4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成中的物料的物質的量比為：4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯:十六烷氧羰基酰氯:三乙胺＝1:1:1。

優選的，4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的純化是采用甲醇重結晶。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明使用對羥基苯甲酸乙酯和氯化硫酰反應得到4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯；采用十六醇和固體光氣反應得到十六烷氧羰基酰氯；4-羥基-3，5-二氯苯甲酸乙酯和十六烷氧羰基酰氯進一步反應得到4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯。

2、本發明確定了4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成路線，是一條簡捷而又實用的工藝路線，具有很好的應用前景。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳述。

本發明制備感光材料穩定劑4-十六烷氧羰基氧基-3，5-二氯苯甲酸乙酯的合成化學式如下：

實施例1

(1)在500升的搪瓷反應釜中加入50kg4-羥基苯甲酸乙酯和200kg乙酸乙酯，升溫至40-50℃滴加84公斤氯化硫酰，滴完后在80-100℃反應5小時，停止反應，蒸出乙酸乙酯，加入210公斤乙醇重結晶得到產品65kg，產率為91.5％。

(2)在2000升搪瓷反應釜中加入242kg十六醇，80kg固體光氣和800kg二氯甲烷，冰水冷卻在10℃以下攪拌反應1小時，滴加101kg三乙胺，滴完后在冰水冷卻下繼續反應2小時，撤去冰水浴，在室溫下反應2小時，停止反應，加入400kg冰水，冷卻下攪拌30分鐘，靜止分層，去除上層的水層，下層有機層脫除二氯甲烷得到產品305kg，用于下一步反應。