[發(fā)明專利]一種黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710131707.X
• 申請(qǐng)日: 2017-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN106960965A
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐群杰;吳桐;林艷;余克;劉其;范金辰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海電力學(xué)院
• 主分類號(hào): H01M4/90
• 分類號(hào): H01M4/90;H01M4/92;H01M4/88
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

本發(fā)明提供了一種黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子的制備方法，包括一個(gè)制備黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料的步驟：將黑磷納米片層材料與二氧化鈦納米片層材料在氬氣保護(hù)下進(jìn)行球磨后，用乙醇和水分別洗滌，抽濾得到黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料，真空干燥收集；再將黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料分散于乙醇中，超聲處理后加入穩(wěn)定劑及金屬前驅(qū)體，持續(xù)超聲攪拌，調(diào)節(jié)pH 為9?11，再加入還原劑，持續(xù)攪拌，真空干燥后即得黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子。本發(fā)明中黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料載體與貴金屬的結(jié)合更好，有效的提高了燃料電池催化劑的電化學(xué)活性和穩(wěn)定性，并且制備工藝易操作，適合規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域，涉及一種燃料電池陽(yáng)極催化劑材料，具體來(lái)說(shuō)是一種黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料材料負(fù)載貴金屬納米粒子的制備方法。

背景技術(shù)

由于全球化石能源資源的日益枯竭和環(huán)境污染問題的日益加劇，急需人們?nèi)ふ仪鍧崱⒏咝У男滦铜h(huán)保能源。其中，燃料電池由于具有能量密度高、燃料來(lái)源廣泛而被應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域，燃料電池能量轉(zhuǎn)化效率的關(guān)鍵是催化劑。直接醇類燃料電池電催化劑以貴金屬為主，但是貴金屬在自然界中的儲(chǔ)量有限且價(jià)格昂貴，易受到中間產(chǎn)物的毒化。所以，貴金屬需要與其他材料進(jìn)行復(fù)合，其中，黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料具有較大的比表面積、合適的帶隙、良好的熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性等，黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料可以改變純黑磷材料的結(jié)構(gòu)、使得材料表面的化學(xué)活性位點(diǎn)增多等，因此，黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料具有較好的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中催化劑存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子的制備方法，所述的這種新黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中直接醇類燃料電池催化劑的催化活性不高、價(jià)格昂貴的技術(shù)問題。

本發(fā)明提供了一種黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子的制備方法，包括如下步驟：

1)一個(gè)制備黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料的步驟，將黑磷納米片層材料與二氧化鈦納米片層材料在氬氣保護(hù)下機(jī)械球磨24-48h，將得到的前軀體用乙醇和去離子水分別離心洗滌2~6次，進(jìn)行抽濾收集，再將上述的產(chǎn)物真空干燥后即得到黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料；

2)一個(gè)制備黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子的步驟，將黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料分散于乙醇中，超聲處理后加入穩(wěn)定劑及金屬前驅(qū)體，所述的黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料和穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為1:1~10，所述的金屬前驅(qū)體中的金屬為鉑、鈀、金或銀，持續(xù)攪拌8-12h，調(diào)節(jié)pH 為9-11，再加入還原劑，所述的還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鈉或水合肼，金屬前驅(qū)體和還原劑的質(zhì)量比為1:1~100，所述的金屬前驅(qū)體中的金屬的質(zhì)量為黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料與金屬質(zhì)量之和的10~30%，持續(xù)攪拌1-5h，真空干燥后即得到黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子。

進(jìn)一步的，所述的穩(wěn)定劑為CTAB。

進(jìn)一步的，步驟1）中，黑磷與二氧化鈦的質(zhì)量比為1:2。

進(jìn)一步的，在所述的黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料負(fù)載貴金屬納米粒子中，貴金屬的含量為1-90wt%。

進(jìn)一步的，所述的黑磷材料為基于紅磷在氬氣保護(hù)下機(jī)械球磨得到的。

進(jìn)一步的，所述的二氧化鈦材料為基于鈦酸四丁酯水熱法制備得到的。

進(jìn)一步的，所述的黑磷二氧化鈦異制結(jié)構(gòu)材料中其異制結(jié)構(gòu)為通過(guò)施加外力機(jī)械球磨黑磷與二氧化鈦得到的。