[發明專利]一種薄膜的凍干剝離方法

在審

• 申請號: 201710131654.1
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN108571862A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 徐世蘭;侯鵬;范琴;劉凱;劉小英
• 申請（專利權）人: 成都青山利康藥業有限公司
• 主分類號: F26B5/06
• 分類號: F26B5/06
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;左翔

本發明公開了一種薄膜的凍干剝離方法，包括以下步驟：(1)取支撐模具，向與待凍干膜材直接接觸的模具表面灌注或噴灑冷凍液；(2)對灌注或噴灑了冷凍液的支撐模具進行快速冷凍，使冷凍液凍結為固態；(3)將待凍干的膜材鋪陳/包被于附著于支撐模具已凍結的冷凍液表面；(4)對模具進行真空冷凍干燥，使固態的冷凍液升華，即得干燥的薄膜。本發明的凍干剝離方法，在對薄膜材料進行干燥的同時，輕松實現了干燥膜材與支撐模具的快速剝離，確保了成品的結構完好無損，有效提高了凍干膜材成品的完整度，顯著優于常規的凍干干燥法，在生物技術領域有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種薄膜的凍干剝離方法。

背景技術

冷凍干燥是一種在真空條件下，使水分由固態直接升華成氣態，最終使物料脫水的技術，因其能最大限度保持需脫水物料的成分、結構，且具有脫水效果徹底(脫水率達95～99％)、復水快等優點，在生物醫藥、食品等領域得到了廣泛應用。

然而，對濕潤的薄膜狀材料(尤其是天然生物膜材)進行冷凍干燥時，由于膜材本身厚度較薄，干燥后脆性增加，將其從冷凍干燥的支撐模具表面剝離開時極易造成膜材破損，因而增加了剝離技術的操作難度，影響了操作效率，造成了生產成本的增加。

因此，有必要對現有的薄膜的凍干剝離方法進行進一步改進。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種薄膜的凍干剝離方法，包括以下步驟：

(1)取支撐模具，向與待凍干膜材直接接觸的模具表面灌注或噴灑冷凍液；

(2)對灌注或噴灑了冷凍液的支撐模具進行快速冷凍，使冷凍液凍結為固態；

(3)將待凍干的膜材鋪陳/包被于附著于支撐模具已凍結的冷凍液表面；

(4)對模具進行真空冷凍干燥，使固態的冷凍液升華，即得干燥的薄膜。

進一步地，所述冷凍液為生物膜材處理液。其中，所述生物膜材處理液為安全無毒，且不改變生物膜材天然結構及活性成分的液態介質，優選純化水、注射用水或生理鹽水。

進一步地，所述步驟(1)中，還包括在灌注或噴灑冷凍液前，對支撐模具預先冷凍處理的步驟。

進一步地，所述預先冷凍處理的溫度為-30～-20℃，時間為150～200分鐘。

進一步地，所述步驟(3)中，將膜材鋪陳/包被于凍結的冷凍液表面后，還包括根據膜材成品的形制，進行加壓塑形的步驟。

進一步地，所述步驟(4)的真空冷凍干燥包括階段降溫冷凍和梯度干燥的步驟；

所述階段降溫冷凍的溫度為-65～-55℃，包括依次預凍60～120分鐘、預抽真空20～60分鐘、深度凍結300～360分鐘的步驟；

所述梯度干燥包括依次在-45～-10℃下真空干燥200～300分鐘，在-10～-5℃下真空干燥240～360分鐘，在-10～10℃下真空干燥240～360分鐘，以及在10～30℃下真空干燥360～480分鐘的步驟；

所述梯度干燥中，捕獲容器的溫度為-65～-80℃。

進一步地，所述步驟(2)的凍結中，當冷凍液選自純化水或注射用水時，凍結的溫度為-10℃～-5℃，時間為120分鐘～150分鐘；

當冷凍液選自生理鹽水時，凍結的溫度為-15℃～-8℃，時間為150分鐘～180分鐘。

進一步地，所述膜材為生物膜材。其中，所述生物膜材為來源廣、機械強度良好、適用于臨床的天然生物膜材，包括小腸粘膜下層、真皮基質膜材、脫細胞羊膜、心包膜等。