[發明專利]一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法

在審

• 申請號: 201710131612.8
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN107008919A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 馮婧微;魏遠航;白雪詩;侯雪超
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化學制納米金屬材料的方法，特別是涉及一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法。

背景技術

通常把顆粒尺寸在1～100 納米(nm)范圍的粉末或材料叫做納米材料。納米材料因其獨特的性質在各個領域都有著廣泛的應用。納米零價鐵由于小尺寸效應，納米鐵晶粒大量聚集，因此容易發生團聚，使顆粒粒徑增大，比表面下降，反應活性點減少，進而反應活性降低；此外，納米鐵顆粒的小粒徑容易發生極強的空氣氧化性，使零價鐵表面被氧化，阻止其與污染物繼續反應，影響納米鐵材料去除污染物的性能。因此，對納米鐵材料進行改性合成，使用鎳鐵雙金屬體系和二氧化錳進行包覆，保證了其抗氧化狀態與其納米級顆粒狀態。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法，該方法常溫常壓下進行生產制備，制備的納米鎳鐵鐵粉末粒徑在100nm以下，能夠解決在納米鐵生產過程中產生的氧化、團聚問題。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法，所述方法包括以下步驟：

以可溶性為二價鐵和二價鎳為原料，用蒸餾水或蒸餾水與乙醇混合溶液，配置溶液；加入分散劑；加入pH調節劑調節其pH；配置硼氫化物水溶液；在所得溶液處于攪拌狀態下，向其中滴入溶液，反應過程溫度為室溫，滴加溶液至反應完全；過程結束后，所得反應產物進行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進行多次洗滌；加入分散劑；加入pH調節劑調節其為堿性；所得溶液在 60℃水浴條件下加入二價錳鹽；緩慢滴加高錳酸鉀溶液，劇烈攪拌直至滴加結束；把制得的物質倒入離心瓶使用離心機進行固液分離，分別用蒸餾水離心清洗 3 次、無水乙醇離心清洗 3 次；干燥，存放備用即可。

所述的一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法，所述二價鐵鹽為氯化亞鐵，二價鎳鹽為氯化鎳。

所述的一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法，所述分散劑為聚乙二醇。

所述的一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法，所述pH調節劑為氫氧化鈉。

所述的一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法，所述還原劑為硼氫化鈉。

所述的一種二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法，所述二價錳鹽為硫酸錳。

本發明的優點與效果是：

1、合成的二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料分散性能良好，有效解決納米鐵顆粒團聚問題；且產品純度高，粒徑小，粒度均勻，具有一定的抗氧化性；

2、合成路線簡單，工藝過程控制容易；

3、常溫常壓下進行生產制備過程，符合生產實際需要。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

二氧化錳負載納米鎳鐵雙金屬功能材料制備方法包括如下步驟：

(1)以可溶性為二價鐵和二價鎳為原料，用蒸餾水或蒸餾水與乙醇混合溶液（體積比為3:2）配置溶液，使其濃度分別為157g/L,14.15g/L。

(2)向（1）中加入分散劑，使其濃度為12.5g/L

(3)向（2）中加入pH調節劑調節其pH為6.5，使其濃度為4mol/L。

(4)配置硼氫化物水溶液，使其濃度為1.59mol/L。

(5)在（3）中所得溶液處于攪拌狀態下，向其中滴入溶液（4），滴速為0.5-1.0ml/s，反應過程溫度為室溫，滴加溶液（4）至反應完全。

(6)在（5）過程結束后，所得反應產物進行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進行多次洗滌。

(7)向（6）加入分散劑，使其濃度為12.5g/L

(8)向（7）中加入pH調節劑調節其為堿性。

(9) 在（8）中所得溶液在 60℃水浴條件下加入二價錳鹽使其濃度為0.036 mol/L

(10)向（9）中緩慢滴加高錳酸鉀溶液，使其濃度為0.036 mol/L，劇烈攪拌直至滴加結束。

把（10）制得的物質倒入離心瓶使用離心機進行固液分離，調節轉速 4000 轉，時間 4 分鐘，分別用蒸餾水離心清洗 3 次、無水乙醇離心清洗 3 次。干燥，存放備用。