[發(fā)明專利]一種介孔氧化鎳薄膜的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106927692A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹行天;國玉曉;闕文修
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所61215
• 代理人: 張震國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化鎳薄膜的制備方法，具體涉及一種介孔氧化鎳薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

納米氧化鎳材料具有大的比表面積和孔體積以及大量處于晶界和晶粒內(nèi)缺陷的中心原子，是一種被廣泛應(yīng)用的新型催化材料、電極材料、磁性材料和氣敏材料。

目前，納米氧化鎳材料的制備大多通過使用表面活性劑實現(xiàn)，并且制備的過程比較復(fù)雜。例如，CN1887728A采用硝酸鎳為鎳源，草酸鈉和氫氧化鈉為沉淀劑，吐溫-80為表面活性劑，經(jīng)過液相沉淀、老化和250～350℃熱分解等過程制得晶粒大小為8～15nm氧化鎳納米顆粒，比表面積為150～250m²/g，此方法制備的氧化鎳被用于電化學(xué)電容器，有效地提高電容器的相關(guān)性能。但是該方法在制備的過程中需要使用表面活性劑，制備過程復(fù)雜，對環(huán)境有污染，并且所制備的氧化鎳納米顆粒耐高溫性能差；CN102139931A采用將鎳源加到預(yù)沉淀渾濁液(預(yù)沉淀劑水溶液和沉淀劑水溶液反應(yīng))中，反應(yīng)，經(jīng)過濾，洗滌，干燥，焙燒的方法，得到納米氧化鎳。此方法在制備過程中并沒有表面活性劑的使用，去除表面活性劑對產(chǎn)生對納米晶粒表面的影響，同時對環(huán)境也更加友好；CN101624215A采用添加無機鹽的方法來防止氧化鎳晶粒和顆粒的燒結(jié)長大，將熱分解溫度大于300℃的無機鹽加到沉淀溶液中，蒸干溶劑，得到混合物，對混合物研細，干燥，焙燒，水洗，干燥，可以得到晶粒度小，耐熱性更好的納米氧化鎳顆粒，同樣在制備過程中并沒有表面活性劑的使用，并且所采用的無機鹽也易于回收，對環(huán)境的污染性很低且操作簡便。

因此，通過對上述專利中制備納米氧化鎳顆粒的各種方法的相關(guān)分析，納米氧化鎳晶粒的制備方法也日趨簡單化，高效化。與此同時，在前期的實驗中關(guān)于介孔氧化鎳薄膜制備的相關(guān)報道非常少，因此，在實驗中開發(fā)出高效簡便，性能優(yōu)良的氧化鎳薄膜制備工藝，制備出性能更加優(yōu)良的薄膜形態(tài)的氧化鎳顯得迫在眉睫。同時在制備出高性能的氧化鎳薄膜過程中，去除表面活性劑的使用，降低實驗成本，降低實驗對復(fù)雜設(shè)備的過度依賴等等也顯得尤為重要。同時前期的相關(guān)專利主要關(guān)于氧化鎳納米顆粒的制備方法的創(chuàng)新，以及納米顆粒聚集成的層片狀結(jié)構(gòu)，但是關(guān)于介孔氧化鎳薄膜的制備方法還是比較少的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠制備出均勻介孔的介孔氧化鎳薄膜的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法為：

1)首先，將12.885g的六水合氯化鎳完全溶解于100ml去離子水中得到溶液A，然后在不斷攪拌下向溶液A中逐滴滴加10mol/L的氫氧化鈉溶液，直到溶液pH為10，得到溶液B；

2)其次，將溶液B以9900r/min的速率下離心得到沉淀，用去離子水對沉淀物進行清洗，然后再用無水乙醇清洗，最后將沉淀物分散到無水乙醇之中得到濃度為50g/L的氫氧化鎳溶膠；

3)然后，取6～8ml氫氧化鎳溶膠、0.15～0.20g的乙基纖維素和1g松油醇，然后將三者混合后置于研磨臺中，研磨至乙醇完全揮發(fā)，得到研磨產(chǎn)物，再向研磨產(chǎn)物中加入8～10ml無水乙醇，形成均一穩(wěn)定的混合溶膠；

4)最后，在潔凈的FTO導(dǎo)電玻璃上涂覆混合溶膠以3000～5000r/min的速率旋涂20～30s，然后將旋涂后所得的薄膜置于100～150℃的熱板上烘烤使其干燥后再將薄膜在空氣中500℃下退火得到所需要的介孔氧化鎳薄膜。

本發(fā)明能夠高效地制備出性能更加優(yōu)良的介孔氧化鎳薄膜。制備過程主要包括氫氧化鎳溶膠的制備，含氫氧化鎳的混合溶膠的制備，旋轉(zhuǎn)涂布法和退火工藝的選取。采用旋轉(zhuǎn)涂布法結(jié)合退火工藝制備介孔氧化鎳薄膜，操作簡單，重復(fù)性高，對實驗設(shè)備及環(huán)境要求較低；所采用的藥品和溶劑也是常規(guī)藥劑，使實驗成本進一步降低，制備的介孔氧化鎳薄膜致密均勻，形貌規(guī)則，同時也可以為后續(xù)的相關(guān)實驗提供性能優(yōu)良的基底材料。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例3所制備得到的介孔氧化鎳薄膜表面的掃描電鏡照片。

具體實施方式

下面通過實施例及附圖對本發(fā)明做進一步詳細說明。

實施例1：

1)首先，將12.885g的六水合氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)完全溶解于100ml去離子水中得到溶液A，然后在不斷攪拌下向溶液A中逐滴滴加入10mol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液，直到溶液pH值為10，得到溶液B；