[發明專利]一種具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物、制備方法及其阻燃聚乳酸

有效

• 申請號: 201710131332.7
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106928490B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 陳雅君;錢立軍;王偉
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K5/5399;C08K3/36;C08L67/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟(1).將含有γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和非質子有機溶劑的溶液滴加到含有六氯環三磷腈和非質子有機溶劑的溶液中，體系中加入縛酸劑，在保護氣體氛圍中，-15～20℃下攪拌完成滴加過程；

所述的含有γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和非質子有機溶劑的溶液中KH550的濃度為1.0～3.0 mmol/L，含有六氯環三磷腈和非質子有機溶劑的溶液中六氯環三磷腈的濃度為0.28～0.62 mmol/L；加入的六氯環三磷腈、KH550、縛酸劑的摩爾比例為1∶6∶6～1∶12∶12；

步驟(2).滴加完畢后，體系升溫至回流溫度繼續反應10～24小時，經過濾、干燥得到具有阻燃作用的化合物HCCP-KH550；

步驟(3).將正硅酸乙酯，γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷KH560、HCCP-KH550與無水乙醇混合，向上述混合體系中逐滴滴加一定量的去離子水，在回流溫度下攪拌10~24小時，得透明凝膠狀混合液；

所述的正硅酸乙酯、KH560、HCCP-KH550的摩爾比例為6：6：1～3：3：1；所述的無水乙醇、去離子水的體積比例為1：1～1∶6；

步驟(4).將步驟(3)所得凝膠狀混合液旋蒸，之后在真空烘箱內于80~100℃下干燥，研磨，得淡黃色粉末；

步驟(5).將步驟(4)所得淡黃色粉末用溶劑洗滌0~5次，干燥，得淡黃色粉末狀終產物。

2.根據權利要求1所述的具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物的制備方法，其特征在于，所述的保護氣體為氮氣或氬氣。

3.根據權利要求1所述的具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑為三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二異丙基乙胺中的一種。

4.根據權利要求1所述的具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物的制備方法，其特征在于，所述的非質子有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、二氧六環、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一種。

5.根據權利要求1所述的具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2).和步驟(3).所述的回流溫度為60~90℃。

6.根據權利要求1所述的具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物的制備方法，其特征在于，步驟(5)中的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一種或多種的混合物。

7.一種具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物，其特征在于，采用如權利要求1所述的方法制備而成。

8.一種具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物阻燃聚乳酸復合材料，其特征在于，該阻燃聚乳酸復合材料以重量份計，含有聚乳酸樹脂70~95份，如權利要求7所述的具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物5~30份。

9.制備如權利要求8所述的具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物阻燃聚乳酸復合材料的方法，其特征在于，具體為：以重量份計，先將聚乳酸樹脂70~95份、具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物5~30份預混，然后在170℃~230℃下熔融共混，得到具有擴鏈-阻燃協同作用的有機-無機雜化納米化合物阻燃聚乳酸復合材料。