[發明專利]一種含油污水除油劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710130790.9
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106946768B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 張靜
• 申請（專利權）人: 徐州漢高科技發展有限公司
• 主分類號: C07D213/36
• 分類號: C07D213/36;B01F17/18;C02F1/54;C02F103/10
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 馬金華

本發明屬于油田污水處理技術領域，具體涉及一種含油污水除油劑及其制備方法，該除油劑是由全氟三乙胺在乙醇溶液中與3‐甲基溴‐5‐十二烷基吡啶反應生成陽離子型除油劑。其中，全氟三乙胺與3‐甲基溴‐5‐十二烷基吡啶的摩爾比為1:0.8～1.4，優選為1:1.0。本發明的除油劑具有工藝簡單、成本低廉、適應性強，且耐溫性能強和除油效果好的特點，最高耐溫達250℃，含油污水的除油率達97％以上，較現有的藥劑提高50％以上；且分離產生的回收油不影響后續原油脫水，因此，本發明可廣泛地應用于油田含油污水的除油處理工藝中。

技術領域

本發明涉及一種用于油田污水處理的除油劑，具體涉及一種含油污水除油劑及其制備方法。

背景技術

隨著石油工業的快速發展，產生的油田污水越來越多，如何處理此類污水逐漸成為石油企業面臨的嚴峻問題，這些含油污水如未經處理直接排放將嚴重污染環境，同時極大浪費水資源。為有效利用油田采出污水，需要對污水進行有效處理。

目前常規的處理工藝(自然沉降-混凝沉降-過濾)很難使稠油熱采污水得到有效處理。去除油田產出污水中原油的另一個方法是化學法，即采用除油劑方法。除油劑大體分為以下兩類，一類成分多樣，除油效果好，但存在著制備工藝復雜、抗鹽性能差、成本較高的缺點；另一類除油劑成分單一，制備方法和工藝較為簡單，對水質的要求較低，但是存在除油效果差的缺點。

專利ZL201410254042.8“一種用于含油污水處理的復合絮凝除油劑”采用了硫酸鋁、氯化鎂、氫氧化鎂、膨潤土和聚丙烯酰胺復合而成，該除油劑具有用量少，除油效率高，制備簡單，成本低等特點，但是該除油劑需要用到具有腐蝕性的氫氧化鎂，該化合物對設備具有較強的腐蝕作用。

發明內容

本發明針對目前現有技術的不足而提供一種含油污水除油劑及其制備方法，該除油劑具有工藝簡單、成本低廉、適應性強，且耐溫性能強和除油效果好的特點，最高耐溫達250℃，含油污水的除油率達97％以上，較現有的藥劑提高50％以上。

本發明的目的在于提供一種含油污水除油劑，該除油劑是由全氟三乙胺在乙醇溶液中與3-溴甲基-5-十二烷基吡啶反應生成陽離子型除油劑，其分子式如下：

所述的全氟三乙胺與3-溴甲基-5-十二烷基吡啶的摩爾比為1:0.8～1.4，優選為1：1.0。

本發明的另一個目的在于提供一種含油污水除油劑的制備方法，所述的制備方法具體包括以下步驟：

(1)在乙醇中加入上述比例的全氟三乙胺，在溫度為45～60℃下攪拌，攪拌速率為250～400rpm，攪拌時間為30～40min，然后緩慢滴加催化劑碳酸鉀，待催化劑加入完成后，自然降溫至室溫，得到溶液A；

(2)將上述比例的3-溴甲基-5-十二烷基吡啶加入到溶液A中，緩慢升溫至80～85℃，攪拌速率為450～500rpm，反應10～12h，然后降溫至30～40℃，反應1.5～2h，待反應時間結束后，停止加熱，關閉攪拌器，自然降溫得到粗產物B；

(3)將上述粗產物B蒸去溶劑乙醇，剩余物用質量濃度為10％的氫氧化鈉洗滌三次，然后在真空干燥箱中干燥24～48h，得到本發明的最終產物除油劑。

所述的乙醇用量為全氟三乙胺質量的10～20倍；所述的催化劑碳酸鉀的用量為全氟三乙胺質量的0.7～1.25％。

所述的反應方程式如下：

一種含油污水的除油劑，其使用工藝過程如下：

根據油田含油污水中的含油情況，向污水中加入本發明的除油劑，實現破乳和油水分離，回收石油類物質后，供后續工藝進一步處理。除油劑的具體加入量如下：