[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106727274A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孔泳;劉曉霖
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: A61K9/00
• 分類號: A61K9/00;A61K47/34;A61K47/02;A61K47/04;A61K31/519;A61P35/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料的制備方法，屬于材料合成領(lǐng)域。

技術(shù)背景

聚吡咯具有很好的光學(xué)性能，可以將光能轉(zhuǎn)化成熱能。介孔二氧化硅在藥物緩釋中可以有效的提高藥物的裝載率，并且介孔二氧化硅具有很好的生物相容性和低的細(xì)胞毒性。而石墨烯量子點(diǎn)含有大量的羧基，可以很好的與硅羥基和氨基形成氫鍵，并且其具有與介孔二氧化硅孔徑大小相匹配的粒徑。因此合成的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料可以利用介孔二氧化硅提高藥物的裝載量，在近紅外光照射下聚吡咯將光能轉(zhuǎn)化成熱能,控制藥物釋放。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是在于提供一種核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明所述一種核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

a、制備納米四氧化三鐵/聚吡咯：取0.5g Fe₃O₄、5.4g FeCl₃和150mL去離子水加入到250mL三口燒瓶中機(jī)械攪拌3小時(shí)，使Fe³⁺通過離子效應(yīng)附著在Fe₃O₄表面。隨后快速加入20mL十二烷基苯磺酸鈉和吡咯單體。在室溫下攪拌12小時(shí)。將最后產(chǎn)品磁分離并用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌。

b、制備四氧化三鐵/聚吡咯/介孔二氧化硅納米粒子：稱取步驟a制備的納米四氧化三鐵/聚吡咯分散在含有十六烷基三甲基溴化銨(0.9g)、蒸餾水(80mL)、氨水(1.2mL)、乙醇(60mL)的混合溶液中，將混合溶液超聲分散30分鐘。將正硅酸乙酯(0.9mL)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(0.3mL)逐滴加入到連續(xù)攪拌的溶液中，反應(yīng)6小時(shí)。將所得產(chǎn)品磁分離收集，用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌移除非磁性副產(chǎn)物。將洗滌后的產(chǎn)物分散在甲醇(90mL)和鹽酸(5mL)混合溶液中，在75℃下回流12小時(shí)，移除十六烷基三甲基溴化銨模板和Fe₃O₄模板。將所得產(chǎn)物用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后干燥。

c、制備聚吡咯/介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料：將步驟b制備的聚吡咯/介孔二氧化硅納米粒子分散在甲氨喋呤溶液中，恒溫37℃下攪拌，達(dá)到平衡狀態(tài)。將載藥后的樣品離心分離，在60℃下干燥。

d、制備聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)復(fù)合材料：將步驟c制備的聚吡咯/介孔二氧化硅載藥復(fù)合材料加入到含有石墨烯量子點(diǎn)的溶液中，攪拌反應(yīng)12小時(shí)。將裝載石墨烯量子點(diǎn)的材料離心分離，60℃下干燥。

進(jìn)一步地，步驟a中十二烷基苯磺酸鈉的濃度為5.0～6.0wt％，吡咯單體的量為0～1mL。

進(jìn)一步地，步驟b中甲醇和鹽酸混合溶液可以為丙酮溶液、異丙基甲基苯酚或500～600℃高溫煅燒移除十六烷基三甲基溴化銨模板。

進(jìn)一步地，步驟c中甲氨喋呤濃度為0～1mg/mL。

本發(fā)明的有益效果是：聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料具有優(yōu)良的光轉(zhuǎn)熱性能，在近紅外光照射下將光轉(zhuǎn)化成熱控制被封裝的介孔二氧化硅孔道打開。

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步說明。

圖1為實(shí)施例一中聚吡咯/介孔二氧化硅的場發(fā)射掃描電鏡圖。

圖2為實(shí)施例一中聚吡咯/介孔二氧化硅的透射電鏡圖。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)在結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，以下實(shí)施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進(jìn)一步限定。

實(shí)施例一：

制備核殼結(jié)構(gòu)的聚吡咯/介孔二氧化硅/石墨烯量子點(diǎn)納米復(fù)合材料包括以下幾個(gè)步驟：

(1)分別取0.5g Fe₃O₄、5.4g FeCl₃和150mL去離子水加入到250mL三口燒瓶中機(jī)械攪拌3小時(shí)，使Fe³⁺通過離子效應(yīng)附著在Fe₃O₄表面。隨后快速加入20mL(5.85wt％)的十二烷基苯磺酸鈉和0.3mL吡咯單體，在室溫下攪拌12小時(shí)。將最后產(chǎn)品磁分離并用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌。