[發(fā)明專利]一種耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710129630.2
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN106916529B
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝麗芬;張娜;尹娟娟;崔聰聰;張含
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09D183/08
• 分類號(hào): C09D183/08;C09D183/06;C09D183/04;C14C11/00
• 代理公司: 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

1.一種耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

包括以下步驟：

步驟一：將質(zhì)量比為5∶1的氨基硅烷和異丙醇加入反應(yīng)釜中，加熱至65℃，攪拌半小時(shí)；分5批加入馬來酸酐，馬來酸酐與氨基硅烷摩爾比為1.1∶1，滴加完畢后，保溫反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束，制得羧基化硅烷單體；

步驟二：將十二烷基硫酸鈉、AEO-3、NaOH催化劑和蒸餾水加入反應(yīng)釜中，在15-25℃攪拌60min；然后緩慢滴加入甲基硅烷單體，滴加速度為20滴/min，滴完后繼續(xù)攪拌1.5-2.5h，再以相同的滴速滴加入羧基化硅烷單體，滴完后保溫反應(yīng)12h，制得陰離子型窄分散聚羧基/甲基倍半硅氧烷納米球雜化乳液；

步驟三：將溶劑為異丙醇，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-1%的環(huán)氧基硅烷浴液用鹽酸調(diào)pH為5-6后，噴涂皮革表面，室溫下干燥成膜；

步驟四：將步驟二制得的陰離子型窄分散聚羧基/甲基倍半硅氧烷納米球雜化乳液稀釋至固含量為0.3%-0.7%，用其噴涂步驟三處理后的革樣， 80℃烘10min；

步驟五：將溶劑為異丙醇，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3-1%的疏水性氨基硅分散液pH調(diào)至6，噴涂步驟四處理后的革樣，在80℃烘10min；皮革表面制得耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂飾，所述疏水性氨基硅分子結(jié)構(gòu)通式為：，

式中：R₁=(CH₂)_dCH₃，d=9~17；R₂=CH₂CH₂CH₂NH₂或CH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂或CH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂N(CH₃)₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

步驟一中，氨基硅烷選用氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）或氨丙基三甲氧基硅烷的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

步驟二中，甲基硅烷單體選用甲基三乙氧基硅烷（MTES）或甲基三甲氧基硅烷（MTMS）的一種；羧基化硅烷單體與甲基硅烷單體的摩爾比為1: 3-10；兩種單體的總質(zhì)量與蒸餾水的質(zhì)量比為1: 10-15。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

步驟二中，十二烷基硫酸鈉與AEO-3的質(zhì)量比為1:1，十二烷基硫酸鈉與AEO-3組成的復(fù)合乳化劑與蒸餾水的質(zhì)量比為1:80-200，氫氧化鈉用量為25-100mmol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

制得的陰離子型窄分散聚羧基/甲基倍半硅氧烷納米球雜化乳液的平均粒徑為 40-150nm，PDI<0.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

步驟三中，所述環(huán)氧基硅烷選用γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

在步驟三至步驟五中，所述噴涂工藝為在皮革表面縱、橫向交替噴涂，且各噴涂兩次。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法，其特征在于：

步驟五中，疏水性氨基硅黏度為3000-8000mPa·s，氨值為0.3-0.9mmol/g。

9.根據(jù)上述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層的制備方法所制得的耐久性聚倍半硅氧烷納米雜化超疏水皮革涂層。