[發明專利]一種改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備方法

有效

• 申請號: 201710129069.8
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106944020B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 李慧芝;李冬梅
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：

(1)有機相配制：在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，葵花籽油：74～80％，二甲胺基丙胺：10～16％，三硬脂酸甘油酯：8～12％，各組分之和為百分之百，攪拌均勻，為有機相；

(2)水相配制：在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水：68～76％，黃原膠：10～16％，氧化石墨烯：4～8％，納米Fe₃O₄磁性微粒：2～5％，三乙醇胺：5～10％，各組分之和為百分之百，超聲分散，為水相；

(3)多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備：在反應器中，在室溫下，以3000轉/min的速度攪拌下，將步驟(2)的水相噴霧到步驟(1)的有機相中，體積比為水相：有機相為1：0.9～1.1，攪拌反應1h，溫度升至65±2℃，繼續反應30min，冷卻到室溫，固液分離，固相用去離子水浸泡24h，置于塑料容器中于-18℃迅速冷凍4h，取出后放入冷凍干燥箱內，冷凍干燥24h，得到多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球；

(4)改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備，在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，乙醇：64～70％，3-巰丙基三乙氧基硅：15～20％，溶解，加入多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球：12～18％，各組分之和為百分之百，于60±2℃恒溫、攪拌、回流反應6h，冷卻后，分別用去離子水、乙醇洗滌、固液分離，干燥，得到改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球，所述的改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的粒徑在150～200μm之間。

2.根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的納米Fe₃O₄磁性微粒的粒徑在150～200nm之間。

3.根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的氧化石墨烯與黃原膠質量比為1：2.5～2.8之間。

4.根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)的水相與步驟(1)的有機相的體積比為1：1。

5.根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述氧化石墨烯是石墨烯經過濃H₂SO₄、高錳酸鉀加熱氧化處理的。

6.一種根據權利要求1中所述的一種改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球的制備方法所制備的改性多孔磁性黃原膠/石墨烯復合微球。