[發(fā)明專(zhuān)利]一種光響應(yīng)表面分子印跡材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710127949.1
• 申請(qǐng)日: 2017-03-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106866900B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金征宇;王金鵬;范浩然;周星;田耀旗;焦愛(ài)權(quán);柏玉香;王留留;謝正軍;趙建偉;徐學(xué)明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08F292/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F292/00;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 無(wú)錫華源專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

1.一種光響應(yīng)表面分子印跡材料的制備方法，其特征在于包括制備偶氮苯衍生物的步驟和光響應(yīng)性表面分子印跡聚合物的步驟，具體制備方法如下：

(1)制備偶氮苯衍生物：4-羥基偶氮苯溶解于無(wú)水N,N’-二甲基甲酰胺即DMF后，向其中加入NaH，此混合物在室溫下攪拌至無(wú)氣泡放出；然后將多余的NaH濾出，濾液轉(zhuǎn)移到三頸燒瓶中；將γ-環(huán)氧丙基三甲氧基硅烷即GOTMS緩慢滴加到濾液中后，此反應(yīng)混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下50～100℃反應(yīng)2～8h即得到偶氮苯衍生物；通過(guò)這步反應(yīng)，4-羥基偶氮苯共價(jià)鍵合到GOTMS的環(huán)氧基團(tuán)上；

(2)制備硅膠粒子：四乙氧基硅烷加入乙醇溶液中，然后迅速加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％～20％的氨水溶液，室溫下攪拌12～48h后，離心，過(guò)濾，用水洗多次后真空干燥；

(3)活化硅膠：硅膠粒子加入濃度為40～60％體積比的酸溶液，常溫?cái)嚢?～24h，過(guò)濾，用二次蒸餾水多次洗滌硅膠后真空干燥；

(4)合成功能化硅膠：活化硅膠和無(wú)水DMF加到偶氮苯衍生物中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下110～120℃反應(yīng)12～48h；將得到的功能化硅膠依次用無(wú)水DMF、甲醇、二次蒸餾水和丙酮分別洗滌數(shù)次；最后功能化硅膠真空干燥至衡重；

(5)合成表面分子印跡聚合物：將步驟(4)中得到的功能化硅膠和模板分子混合均勻后加入致孔劑，黑暗室溫條件下攪拌2～4h；向其中加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑，冰水浴冷卻條件下向澄清溶液中通氮?dú)獬鹾竺芊夥磻?yīng)體系，在50～85℃下反應(yīng)20～48h，得到表面分子印跡聚合物；

移除分子印跡聚合物中的模板分子，然后進(jìn)行真空干燥，即得所述光響應(yīng)表面分子印跡材料；

所述步驟(5)中，所述模板分子為葡萄糖基環(huán)糊精、麥芽糖基環(huán)糊精、半乳糖環(huán)糊精或甘露糖環(huán)糊精；所述交聯(lián)劑為二甲基丙烯酸乙二醇酯即EGDMA；所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈即AIBN；所述致孔劑為乙腈、甲醇、氯仿中的任意一種；

所述步驟(1)中，所述4-羥基偶氮苯、GOTMS、無(wú)水DMF、NaH的用量比為2～10mmol:1～5ml:50～250ml:0.2～1.0g；

所述步驟(2)中，所述乙醇、四乙氧基硅烷、氨水的用量比為11.35ml:0.5～6ml:2.0～30.0ml；

所述步驟(3)中，所述硅膠粒子與所述酸溶液的用量比為2.0～20.0g:20.0～200.0ml；

所述步驟(4)中，所述活化硅膠與無(wú)水DMF的用量比為2.0～8.0g:25.0～200.0m；

所述步驟(5)中，所述模板分子、功能化硅膠、EGDMA、AIBN引發(fā)劑的用量比為1mol:1～8mol:5～20mol:0.0060g～0.0100g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

所述步驟(2)中，所述酸溶液為鹽酸、硝酸或硫酸。

3.一種權(quán)利要求1～2任一項(xiàng)所述方法制備的光響應(yīng)表面分子印跡材料的應(yīng)用，其特征在于用于高效選擇性分離純化分支環(huán)糊精。