[發明專利]一種苯甲酸純化方法

有效

• 申請號: 201710127933.0
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106892811B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 周小峰;宋成普;秦元倫
• 申請（專利權）人: 山東省同泰維潤食品科技有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/47;C07C51/43;C07C63/06
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 黃曉敏

本發明公開了一種苯甲酸純化方法，在反應釜中將粗苯甲酸充分溶解在去離子水中，得到微沸熔融狀態的粗苯甲酸溶液，向反應釜中加入活性炭，吸附雜質，粗苯甲酸溶液經齒輪泵進入壓濾機進行過濾，過濾后的苯甲酸溶液進入融取釜進行融取，上層融取液進入結晶釜進行結晶，結晶得到的苯甲酸固體進入干燥器干燥，結晶剩余的苯甲酸液體進入結晶釜重新結晶。本發明提純工藝簡便，自動化程度高，可控性強，通過試驗和試生產及批量生產表明，經過該方法提純后，得苯甲酸的產品純度可以達到99.5?99.9%，產品收率可以達到80%以上，達到了制備高純度苯甲酸的目的，大大降低了高品質苯甲酸的生產成本，生產效率高，成本低，適于工業化生產。

技術領域

本發明涉及化工產品的制造方法，具體地說是一種苯甲酸純化方法。

背景技術

苯甲酸具有較強的抗菌譜，不但對腸道細菌、芽孢菌、球菌有殺滅作用，此外還能殺滅真菌和酵母。苯甲酸作為一種獨特的新型高效多功能飼料添加劑，具有以下四大特點：1.苯甲酸本身是一種固態、無腐蝕、超高純度的有機酸，其功能在于調節動物的腸道微生物，減少拉稀，是最有效抑制有害微生物的有機酸；2.苯甲酸是一種非抗生素類促生長劑，無藥殘之慮，無抗藥性之憂；3.能夠降低動物舍內氨氣濃度，減少呼吸系統疾病，提高生產性能；4.抑制霉菌生長，保護飼料避免發霉?；谏鲜隼碛筛咂焚|的食品級苯甲酸和飼料級苯甲酸以及醫藥級苯甲酸，需求量急劇上升。

苯甲酸的工業制法有三種：甲苯直接液相氧化法、鄰苯二甲酸催化脫羧法及三氯甲苯水解法。目前我國的大部分企業都是使用甲苯氧化法制備苯甲酸，其中含有大量雜質，副產物較多，不容易完全分離提純，產物的純度不高，并且現在工業級苯甲酸的市場已經飽和，生產廠家的利潤極低。因此能制取提純高品質苯甲酸供應市場占有市場取得效益尤其重要，改進苯甲酸提純工藝，滿足市場需求刻不容緩。

目前國內許多廠家使用水溶結晶法生產高純度的苯甲酸，其工藝為：把工業級苯甲酸溶到沸水中，再降溫結晶、離心、干燥，得到成品藥用級苯甲酸，但是上述方法要產生大量的廢水，苯甲酸在沸水中的溶解度為10%（質量比）左右，每生產一頓成品酸要排出約9噸廢水，且廢水要帶走大量的苯甲酸，三廢污染大，原材料消耗極大，成本很高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，提供一種苯甲酸鈉純化工藝，該方法反應溫和，得到產物純度高。

為了實現上述目的，本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：

一種苯甲酸純化方法，在反應釜中將粗苯甲酸充分溶解在去離子水中，得到熔融狀態的粗苯甲酸溶液，向反應釜1中加入活性炭，吸附雜質，粗苯甲酸溶液經齒輪泵進入壓濾機進行過濾，過濾后的苯甲酸溶液進入融取釜進行融取，上層融取液進入結晶釜進行結晶，結晶得到的苯甲酸固體進入干燥器干燥，結晶剩余的苯甲酸液體在結晶釜重新結晶。所述苯甲酸純化工藝步驟為：

（1）粗苯甲酸溶解：將粗苯甲酸加入反應釜中，加入去離子水，升溫攪拌，得到微沸熔融狀態的粗苯甲酸溶液；

（2）粗苯甲酸溶液雜質去除：向步驟（1）得到的微沸熔融狀態苯甲酸溶液中加入活性炭，進行脫色除油除酯處理，升溫，得到微沸熔融粗苯甲酸溶液；

（3）過濾：將得到的粗苯甲酸溶液進行過濾，去除活性炭及雜質；

（4）融取：經過步驟（3）過濾后的苯甲酸溶液進入融取釜進行融取；

（5）結晶：將上層融取液通過泵輸送至結晶釜，降溫析出苯甲酸，結晶釜內苯甲酸固液分離，分離后的苯甲酸溶液在結晶釜重新結晶；

（6）干燥：將步驟（5）中得到的苯甲酸晶體進行干燥，干燥后將其粉碎，包裝。

作為優化的，所述反應釜中粗苯甲酸與去離子水的質量比為1：1~1：2。

做為優化的，所述反應釜中溫度為80~90℃。