[發明專利]納米二氧化硅改性RFI用環氧樹脂膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710127559.4
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106928656B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 黃志雄;曾凱;秦巖
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K3/36;C08J5/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

1. 一種納米二氧化硅改性RFI用環氧樹脂膜，其特征在于組份為：低粘度環氧樹脂、高溫潛伏型固化劑、乙二醇、硅烷偶聯劑、無水乙醇、納米無機顆粒，其中乙二醇與高溫潛伏型固化劑的質量比為5: 1，得到固化劑溶解稀釋液，低粘度環氧樹脂與高溫潛伏型固化劑質量比100:3，納米無機顆粒與偶聯劑質量比為100:5，納米無機顆粒與無水乙醇的質量比為1:10；

該納米二氧化硅改性RFI用環氧樹脂膜由包括以下步驟的方法制成：

（1）制備環氧樹脂與三氟化硼乙胺絡合物預聚體：

將高溫潛伏固化劑三氟化硼乙胺絡合物與乙二醇按照質量比1:5制成稀釋液，然后將稀釋液加入LY1564環氧樹脂中，三氟化硼乙胺絡合物與環氧樹脂質量比為3:100，在數控超聲波清洗儀中升溫至80℃，用電動攪拌器攪拌均勻；

（2）制備改性納米SiO₂：

將納米SiO₂與無水乙醇溶液按照質量比1：10制成混合溶液；再按照納米SiO₂與偶聯劑質量比100：5，將偶聯劑KH550加入混合溶液，在數控超聲波清洗儀中超聲處理1h，使偶聯劑與納米SiO₂充分接觸；然后放入離心機透析24h，放入烘箱升溫到80℃，烘干研細待用；

（3）制備納米SiO₂改性環氧樹脂：

將步驟（2）制備的改性納米SiO₂加入到步驟（1）的混合溶液中，在恒溫加熱磁力攪拌器中將混合溶液進行預聚，并加熱到120℃，通過高溫和磁力讓改性納米SiO₂均勻分散在樹脂溶液中；

（4）制備納米SiO₂改性環氧樹脂膜：

將步驟（3）中得到的改性環氧樹脂控溫120℃一段時間5min～10min，當環氧預聚體溶液溫度上升超過120℃至125℃時，將此時得到的環氧樹脂預聚體溶液加入刮刀式全自動實驗涂布機中，設定涂膜速度為2m/min，得到納米SiO₂改性的環氧樹脂膜。

2.根據權利要求1所述的納米二氧化硅改性RFI用環氧樹脂膜，其特征在于：根據SiO₂粒子在環氧樹脂中填充量，SiO₂與環氧樹脂質量比為m：100，來控制反應速度和復合材料所需強度，其中1≤m≤5。

3.一種納米二氧化硅改性RFI用環氧樹脂膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）制備環氧樹脂與三氟化硼乙胺絡合物預聚體：

將高溫潛伏固化劑三氟化硼乙胺絡合物與乙二醇按照質量比1:5制成稀釋液，然后將稀釋液加入LY1564環氧樹脂中，三氟化硼乙胺絡合物與環氧樹脂質量比為3:100，在數控超聲波清洗儀中升溫至80℃，用電動攪拌器攪拌均勻；

（2）制備改性納米SiO₂：

將納米SiO₂與無水乙醇溶液按照質量比1：10制成混合溶液；再按照納米SiO₂與偶聯劑質量比100：5，將偶聯劑KH550加入混合溶液，在數控超聲波清洗儀中超聲處理1h，使偶聯劑與納米SiO₂充分接觸；然后放入離心機透析24h，放入烘箱升溫到80℃，烘干研細待用；

（3）制備納米SiO₂改性環氧樹脂：

將步驟（2）制備的改性納米SiO₂加入到步驟（1）的混合溶液中，在恒溫加熱磁力攪拌器中將混合溶液進行預聚，并加熱到120℃，通過高溫和磁力讓改性納米SiO₂均勻分散在樹脂溶液中；

（4）制備納米SiO₂改性環氧樹脂膜：

將步驟（3）中得到的改性環氧樹脂控溫120℃一段時間5min～10min，當環氧預聚體溶液溫度上升超過120℃至125℃時，將此時得到的環氧樹脂預聚體溶液加入刮刀式全自動實驗涂布機中，設定涂膜速度為2m/min，得到納米SiO₂改性的環氧樹脂膜。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征是根據改性納米SiO₂粒子在環氧樹脂中填充量，改性納米SiO₂與環氧樹脂質量比m:100來控制預聚體反應速度以及復合材料強度，其中1≤m≤5。