[發明專利]一種基于氫等離子體的固體樣品化學蒸氣發生進樣方法

在審

• 申請號: 201710127530.6
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106770144A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 邢志;李銘;楊萌
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/67
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢,王春霞

技術領域

本發明屬于分析領域，尤其涉及一種基于氫等離子體的固體樣品化學蒸氣發生進樣方法。

背景技術

近年來，化學蒸氣發生方法由于其獨特的優點一直是分析領域的重要方向，如可顯著提高樣品的進樣效率，降低基體效應和提高檢出限等。傳統的化學蒸氣發生方法主要有冷原子蒸氣發生法、氫化物發生法、鹵化物發生法、烷基化發生法和羰基化合物發生法等，這些方法應用于固體樣品分析時需要對固體樣品進行破壞，利用酸體系、堿體系及其他方式將其消解為液體。而有的固體樣品往往耐酸堿或耐高溫，需要用到高溫高壓的消解方法，甚至用到微波法消解，樣品前處理過程繁瑣，由于大量試劑的引入，容易造成樣品的二次污染以及環境污染。為了提高固體樣品的進樣效率和簡化固體樣品的前處理步驟，開發新型的固體樣品直接進樣的方法勢在必行。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于氫等離子體的固體樣品化學蒸氣發生進樣方法，該方法簡化了固體樣品分析的前處理步驟，為直接檢測固體樣品提供了新的分析方法，拓展了分析儀器的應用領域，對儀器的小型化也具有重要的意義。

本發明提供的一種基于氫等離子體的固體樣品化學蒸氣發生進樣方法，包括如下步驟：將氫等離子體聚于待測固體樣品上，經反應得到待測元素的化學蒸氣。

上述的方法中，待測固體樣品無需前處理，氫等離子體直接作用于固體樣品表面生成待測元素的化學蒸氣。

上述的方法中，所述氫等離子體可通過介質阻擋放電、輝光放電、弧光放電等放電形式或其他方式產生，在本發明的實施例中具體可為介質阻擋放電。

上述的方法中，所述氫等離子體可為純氫等離子體或含氫等離子體。

上述的方法中，所述介質阻擋放電可通過如下步驟A1)或步驟A2)得到氫等離子體：

A1)大氣壓下，氫氣與惰性氣體的混合氣通過介質阻擋放電產生氫等離子體；

A2)大氣壓下，惰性氣體通過介質阻擋放電產生等離子體；所述等離子體與氫氣反應生成氫等離子體。

上述的方法，步驟A1)中，所述混合氣中，所述氫氣與所述惰性氣體的體積比可為1：(2～8)，具體可為3：8。

上述的方法，步驟A1)或A2)中，所述氫氣的流速可為50～600mL/min，具體可為300～400mL/min、300mL/min或400mL/min。

上述的方法，步驟A1)或A2)中，所述惰性氣體可為氬氣、氦氣和氮氣中的任一種。

上述的方法，步驟A1)或A2)中，所述惰性氣體的流速可為200～1200mL/min，具體可為800mL/min。

上述的方法，步驟A1)或A2)中，所述介質阻擋放電的放電功率可為5～30W，具體可為15W。

上述的方法，步驟A1)采用的裝置可如下：它包括樣品室和放電通道；所述樣品室包括樣品室腔體和與所述樣品室腔體相配合的樣品室蓋體；所述放電通道固設于所述樣品室蓋體上，所述放電通道的一端連接一三通部件，所述三通部件的另外兩個通道分別為惰性氣體進氣口Ⅰ和氫氣進氣口，所述放電通道的另一端延伸至所述樣品室腔體內；所述放電通道設于所述樣品室腔體外的部分上貼附有兩個電極，所述兩個電極之間設有間距，所述兩個電極均與交流電源相連接；所述樣品室腔體的側壁上的相對位置處分別設有惰性氣體進氣口Ⅱ和化學蒸氣出氣口；

步驟A2)采用的裝置可如下：它包括樣品室和放電通道；所述樣品室包括樣品室腔體和與所述樣品室腔體相配合的樣品室蓋體；所述放電通道固設于所述樣品室蓋體上，所述放電通道的一端為惰性氣體進氣口Ⅰ，另一端延伸至所述樣品室腔體內；所述放電通道設于所述樣品室腔體外的部分上貼附有兩個電極，所述兩個電極之間設有間距，所述兩個電極均與交流電源相連接；所述樣品室腔體的側壁上的相對位置處分別設有氫氣進氣口和化學蒸氣出氣口。

上述步驟A1)采用的裝置或步驟A2)采用的裝置中，所述放電通道的材質可為石英玻璃、硅氧玻璃和塑料中的任一種。

所述放電通道的內徑可為100nm～5mm，具體可為1.5mm。

所述兩個電極之間的距離可為0.5cm～8cm，具體可為1cm。

所述樣品室蓋體的材質可為石英玻璃、硅氧玻璃或有機玻璃等透明材質，可隨時在實驗過程中觀察樣品室腔體中的樣品情況。

所述放電通道與所述樣品室蓋體之間可通過真空硅脂、橡皮泥、玻璃膠或密封圈進行密封配合。

所述樣品室腔體的材質可為塑料或硅氧玻璃；所述塑料具體可為聚四氟乙烯塑料。