[發明專利]一種新型sp3碳材料及其高壓制備方法

有效

• 申請號: 201710127353.1
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106976857B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 劉冰冰;姚明光;楊西貴;劉世杰;劉然;吳香英
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01J3/06
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

1.一種新型sp³碳材料的高壓制備方法，以C₆₀@SWNTs或C₇₀@SWNTs為原料，以金剛石對頂砧為加壓裝置，將樣品裝入樣品腔，采取無傳壓介質的硬壓方式，加壓至大于或等于60GPa后卸壓至常壓，得到具有超硬特性的新型sp³碳材料；具體的步驟是:利用金剛石對頂砧壓機預壓金屬錸片，厚度達到40‐60μm，并在壓痕中心鉆取直徑為60‐100μm的小孔作為樣品腔，然后將C₆₀@SWNTs或C₇₀@SWNTs樣品填滿樣品腔，利用金剛石為壓標物質，采取不添加任何傳壓介質的硬壓方式進行加壓，當壓力達到60GPa‐70GPa時，然后卸壓至常壓，得到具有超硬特性的新型sp³碳材料。

2.根據權利要求1所述的一種新型sp³碳材料的高壓制備方法，其特征在于，所述的C₆₀@SWNTs或C₇₀@SWNTs是通過以下方法制備的：選用純化后的、直徑分布為1.3‐1.5nm的單壁碳納米管樣品放于兩端開口的石英管中，然后置于管式爐中升溫至450℃后保持30分鐘使碳納米管開口；將開口后的碳納米管與C₆₀富勒烯或C₇₀富勒烯樣品按質量比1：2分別裝入U型管兩側的管內，利用分子泵將U型管抽真空，同時對U型管的裝有碳納米管樣品的一側進行加熱，當抽真空至U型管內壓強小于1×10^‐6Pa后將U型管密封，并放置于管式爐中，650℃下加熱2小時，使C₆₀富勒烯或C₇₀富勒烯變成氣態并進入碳納米管中；將制得的樣品置于甲苯溶液中超聲小時除去吸附在碳納米管表面的C₆₀富勒烯或C₇₀富勒烯，將過濾后的樣品在馬弗爐中真空環境下保持650℃煅燒30分鐘得到C₆₀@SWNTs或C₇₀@SWNTs樣品。

3.一種由權利要求1的方法制備的新型sp³碳材料，其特征在于具有如下的結構式：

該結構具有單斜結構，C2/m對稱性，每個原胞種包含18個原子，所有碳原子完全以sp³雜化方式成鍵，構成5+6+7碳單元的拓撲結構模式，結構中一對相鄰的碳5環和碳7環被碳6元環所包圍并沿著b軸方向。