[發明專利]一種納米二氧化鈦光催化降解劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710127324.5
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106824293B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 李軒;王海旺;李穎;魏新芳;唐嘉瑋;楊佩濤;靳凱;沈鑫圓;李秋林
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發明屬于廢水處理技術領域，具體公開一種納米二氧化鈦光催化降解劑及其制備方法。其結構為：納米二氧化鈦顆粒均勻分布在酚醛樹脂中空微球的表面。制備方法，包括以下步驟：S1、在堿性條件下，用納米二氧化硅、苯酚、甲醛經過縮合聚合制備納米二氧化硅改性酚醛樹脂；S2、將S1制備的納米二氧化硅改性酚醛樹脂與納米二氧化鈦復合；復合結束后，加入氫氧化鈉溶液，直至完全溶解掉二氧化硅，分離、干燥，最后在氮氣氣氛下，450~550℃燒結12~48h，得到納米二氧化鈦光催化降解劑。所得納米二氧化鈦光催化降解劑具有良好的光降解效率；制備方法易操作。

技術領域

本發明屬于廢水處理技術領域，具體涉及一種納米二氧化鈦光催化降解劑及其制備方法。

背景技術

最近幾年，全國廢水排放總量呈現出逐年上升的態勢，給生態環境造成了嚴重的破壞，同時威脅了人們的生存用水安全。深度優化降低廢水的COD、BOD和色度值，對整體狀況會有大的改觀。

寬禁帶的半導體二氧化鈦以優良的光電、光化學等性能，以及簡單的制備工藝受到了科研工作者們的廣泛關注。由于其Fermi能級較高、吸附氧能力和羥基化作用強，且化學性質穩定，具有光催化氧化性能，可被太陽光激發，在水相中對有機類污染物有良好的催化降解作用，使得其在除污凈化廢水方面具有廣泛的發展和應用。

但現有二氧化鈦作為光催化降解劑，其降解作用和凈化水效果并不理想。

發明內容

為提高現有的凈化效果，本發明的目的在于提供一種納米二氧化鈦光催化降解劑及其制備方法，所得納米二氧化鈦光催化降解劑具有良好的光降解效率；制備方法易操作。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：

一種納米二氧化鈦光催化降解劑，其結構為：納米二氧化鈦顆粒均勻分布在酚醛樹脂中空微球的表面。

制備方法，包括以下步驟：

S1、納米二氧化硅改性酚醛樹脂的制備：

在堿性條件下，用納米二氧化硅、苯酚、甲醛經過縮合聚合制備納米二氧化硅改性酚醛樹脂；

S2、納米二氧化鈦光催化降解劑的制備：

將S1制備的納米二氧化硅改性酚醛樹脂與納米二氧化鈦復合；復合結束后，加入氫氧化鈉溶液，直至完全溶解掉二氧化硅，分離、干燥，最后在氮氣氣氛下，450~550℃燒結12~48h，得到納米二氧化鈦光催化降解劑。

較好地，S1的步驟為：

S1.1、向硅溶膠中加入無水乙醇，然后攪拌至形成凝膠，離心，得到沉淀，將沉淀烘干，獲得納米二氧化硅；

S1.2、將NaOH、苯酚和水在40~60℃的條件下，攪拌均勻；

S1.3、取質量分數35~40%的甲醛溶液，將S1.1制備的納米二氧化硅放入其中，攪拌均勻；

S1.4、將S1.2體系升溫至60~70℃，每隔10~15min分3~4次加入S1.3所得甲醛混合物；加入甲醛混合物完畢后，維持60~65℃，反應4~4.5h；

S1.5、升溫至75~80℃，繼續反應1~2h，然后減壓蒸餾至體系粘度不變時，自然冷卻至60℃以下，加入質量分數60~70%的對甲苯磺酸水溶液進行固化，直至pH=6-7，得到納米二氧化硅改性酚醛樹脂。

較好地，S1.1中，按質量體積比計，硅溶膠∶無水乙醇=50~100g∶80~200mL。

較好地，S1.2和S1.3中，按質量體積比計，NaOH∶苯酚∶水∶質量分數35~40%的甲醛溶液∶納米二氧化硅=2.8~5.4g∶188~276g∶5~10mL∶290~300g∶50~140g。