[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710126922.0
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106977422B
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 叢鑫;何光文;黎源;初乃波;華衛(wèi)琦;劉超;崔乾;王鵬;董科;鄭超;宋錦宏;姜慶梅;曹善健
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C253/06
• 分類號: C07C253/06;C07C255/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續(xù)生產(chǎn)異佛爾酮腈的方法，其特征在于，異佛爾酮、甲酰胺在堿性助催化劑及固體催化劑存在下反應(yīng)得到包含異佛爾酮腈的反應(yīng)液；所述方法包括以下步驟：

異佛爾酮經(jīng)預熱升溫至120-220℃，絕對壓力為0.1-0.5MPa，保證物料呈液態(tài)；

2）將堿性助催化劑與甲酰胺連續(xù)與步驟1）預熱后的異佛爾酮以及反應(yīng)器出口循環(huán)物料混合，送入裝有固體催化劑的反應(yīng)器中反應(yīng)；

3）步驟2）反應(yīng)器出口未循環(huán)物料作為反應(yīng)產(chǎn)物流出后加入中和劑，降溫分離，得到異佛爾酮腈；

其中，所述的堿性助催化劑包含堿金屬或堿土金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、氰化物和烷基醇化物以及叔胺、季膦堿和季銨堿中的一種或多種；

所述的固體催化劑由一種或多種金屬氧化物負載在鋁或硅的氧化物制成的多孔材料，以及不銹鋼材料制成的填料均勻混合所得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，異佛爾酮經(jīng)預熱升溫至140-180℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）所述的異佛爾酮預熱升溫，停留時間為30-60s。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中異佛爾酮進料量為甲酰胺質(zhì)量的3.4-17倍；原料甲酰胺在反應(yīng)器中的質(zhì)量濃度0.05%-0.4%，基于反應(yīng)器中混合物料的總質(zhì)量；反應(yīng)溫度120-220℃，絕對壓力為0.1-0.5MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟2）中異佛爾酮進料量為甲酰胺質(zhì)量的3.8-5.6倍；原料甲酰胺在反應(yīng)器中的質(zhì)量濃度0.1%-0.3%，基于反應(yīng)器中混合物料的總質(zhì)量；反應(yīng)溫度為140-180℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述的堿性助催化劑包含氫氧化鈉、氰化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈣、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、四甲基氫氧化銨、四甲基氯化銨和四甲基溴化銨中的一種或多種；所述的助催化劑用量為甲酰胺摩爾用量的0.1%-3%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的助催化劑用量為甲酰胺摩爾用量的0.5%-1.5%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述的固體催化劑為包含VB、VIB和VIIB族元素的氧化物中的一種或多種負載在鋁或硅的氧化物制成的多孔材料上，所述的VB、VIB和VIIB族元素在固體催化劑中的含量在0.1wt%-10wt%之間。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的固體催化劑為包含V₂O₅、Cr₂O₃、MoO₃、Mn₂O₃一種或多種負載在鋁或硅的氧化物制成的多孔材料上，以及022Cr17Ni12Mo2材料制成的不銹鋼填料；所述的多孔材料和填料的體積比為1-5：1，所述的VB、VIB和VIIB族元素在固體催化劑中的含量在1wt%-5wt%之間。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟2）中所述的反應(yīng)器為管式反應(yīng)器，流經(jīng)反應(yīng)器的液體物料的液體體積空速為1-60s^-1。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，反應(yīng)器材質(zhì)為022Cr17Ni12Mo2不銹鋼材料。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟2）所述的反應(yīng)器出口循環(huán)物料占反應(yīng)器出口總物料重量的98.0%-99.2%。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，步驟2）所述的反應(yīng)器出口循環(huán)物料占反應(yīng)器出口總物料重量的98.2-99.0%。