[發明專利]一種多孔網狀Magneli相亞氧化鈦材料及其低溫制備法

在審

• 申請號: 201710126687.7
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106915767A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 朱建鋒;呂文靜;任瑩瑩;周文靜;曹敏娟;李學林;衛丹;牛冬娟
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G23/04
• 分類號: C01G23/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

【技術領域】

本發明屬于納米功能材料制備技術領域，特別涉及一種多孔網狀Magneli相亞氧化鈦材料及其低溫制備法。

【背景技術】

Magneli相亞氧化鈦是一種特殊的導電化合物,發現于1956年。其相型已被表征出來。文獻指出Magneli相亞氧化鈦一方面具TiO₂的一些優良特性，比如優異的抗氧化性、良好的抗電化學腐蝕性、生物相容性好、已于表面改性等特點。人們認為其具有多種潛在用途，尤其適用于電化學領域，如電解、電池、燃料電池、陰極保護、合成、環境治理。

一般地制備Magneli相亞氧化鈦通過在惰性氣氛下加熱TiO₂與金屬Ti制得。該方法要求高溫大于1273K和嚴格的還原氣氛，生產過程中必須精確控制反應條件以利于生成預期的產物。

【發明內容】

本發明的目的在于克服現有技術中存在的問題，提供一種多孔網狀Magneli相亞氧化鈦材料及其低溫制備法，能夠在低溫下制備Magneli相亞氧化鈦Ti₈O₁₅材料。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

包括以下步驟：首先將Ti₃C₂粉體溶于濃度為1～8mol/L的堿性溶液中，在25～30℃攪拌反應6～12h，得到反應混合溶液；然后，將反應混合溶液洗滌后再分離固體，干燥得到多孔網狀Magneli相亞氧化鈦材料。

進一步地，Ti₃C₂粉體和堿性溶液的質量體積比為(50～200)mg：(10～50)mL。

進一步地，堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

進一步地，反應混合溶液用去離子水和無水乙醇離心洗滌。

進一步地，分離出的固體在20～60℃真空干燥12～48h。

一種利用如上所述低溫制備法制得的多孔網狀Magneli相亞氧化鈦材料，其分子式為Ti₈O₁₅。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：

本發明通過將Ti₃C₂與一定濃度的堿溶液進行混合，通過控制反應條件使得Ti₃C₂緩慢不完全氧化從而得到一種多孔網狀Magneli相亞氧化鈦Ti₈O₁₅材料。本發明能夠有效降低反應溫度，無需高溫和嚴格的還原氣氛，且生成的產物中大量的Ti₈O₁₅納米線相互交結形成多孔網絡結構，具有相對密度低、比強度高、比表面積高、重量輕、隔音、滲透性好等優點。本發明具有制備工藝簡單，可控，得到的Ti₈O₁₅形貌新穎等特點。

【附圖說明】

圖1為不同放大倍率下多孔網狀Magneli相亞氧化鈦Ti₈O₁₅材料的SEM圖，其中(a)為3μm，(b)為1μm。

圖2為多孔網狀Magneli相亞氧化鈦Ti₈O₁₅材料的XRD圖。

【具體實施方式】

下面結合附圖與實施例對本發明做進一步詳細說明。

本發明首先將Ti₃AlC₂在HF酸中進行化學刻蝕，使Al被選擇性刻蝕掉，獲得了一種二維層狀Ti₃C₂納米材料，利用該Ti₃C₂納米材料制備多孔網狀Magneli相亞氧化鈦Ti₈O₁₅材料。該方法包括以下步驟：

(1)三元Ti₃AlC₂陶瓷粉體的制備：按照專利ZL201310497696.9的方法制備三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體；利用高能球磨細化純度大于97％的三元層狀Ti₃AlC₂陶瓷粉體，球磨條件：球石，混料及球磨介質(無水乙醇)的質量比為10:1:1，球磨轉速為400r/min，高能球磨時間為4h，然后將所得固液混料在50℃下烘干，得到粒徑約為8μm的Ti₃AlC₂陶瓷粉體；