[發(fā)明專利]一種納米氧化釕的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710126661.2
• 申請(qǐng)日: 2017-03-03
• 公開（公告）號(hào): CN107867726B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳建峰;楊輝煌;王潔欣;曾曉飛;張亮亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G55/00
• 分類號(hào): C01G55/00;B82Y30/00;B01F3/08
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎;趙曉丹

1.一種納米氧化釕的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

將釕源溶液和堿液混合，得到pH為9~12的前驅(qū)液；

將前驅(qū)液在60~80℃溫度下陳化，再離心洗滌，得沉淀物；

將沉淀物進(jìn)行水熱反應(yīng)或煅燒，得到納米氧化釕；

其中，所述水熱反應(yīng)的溫度為100~200℃，時(shí)間為4~24h；

所述煅燒的溫度為300~400℃，時(shí)間為4~8h；

所述混合的方式為滴加攪拌混合或超重力旋轉(zhuǎn)床混合；

所述滴加攪拌混合的攪拌速度為100~1000r/min；

所述超重力旋轉(zhuǎn)床混合時(shí)的旋轉(zhuǎn)床蠕動(dòng)泵進(jìn)料流量為100~800mL/min，旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速為800~2800r/min；

所述釕源溶液中的釕源選自氯化釕、三氯化六銨合釕、亞硝酰基硝酸釕中的一種或幾種的混合；釕源溶液中釕源的濃度為0.01~1mol/L；

所述堿液中的堿選自氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水中的一種或幾種的混合；

所述釕源溶液和堿液中的溶劑均獨(dú)立的選自水、乙醇中的一種或兩種的混合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述滴加攪拌混合的攪拌速度為200~800r/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述滴加攪拌混合的攪拌速度為300~500r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超重力旋轉(zhuǎn)床混合時(shí)的旋轉(zhuǎn)床蠕動(dòng)泵進(jìn)料流量為200~600mL/min，旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速為1000~2000r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超重力旋轉(zhuǎn)床混合時(shí)的旋轉(zhuǎn)床蠕動(dòng)泵進(jìn)料流量為400~600mL/min，旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速為1200~1600r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，釕源溶液中釕源的濃度為0.01~0.5mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，釕源溶液中釕源的濃度為0.05~0.2mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)液的pH為9~11。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)液的pH為11。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)的溫度為120~180℃，時(shí)間為4~16h。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)的溫度為140~160℃，時(shí)間為8~12h。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，采用水熱反應(yīng)得到的納米氧化釕為球形，尺寸為1~3nm，比表面積為200~400m²/g；采用煅燒得到的納米氧化釕為棒狀，一維尺寸為5~25nm，長徑比為1~5，比表面積為20~400m²/g。