[發明專利]一種用于鋼纖維表面改性的基于硅烷偶聯劑的復合涂層

在審

• 申請號: 201710126490.3
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106892582A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 張麒;楊貞軍;姚勇;徐世烺
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C04B20/10
• 分類號: C04B20/10;C04B14/48;C23C22/34
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司33100
• 代理人: 劉曉春

技術領域

本發明屬于有機高分子材料及建筑材料領域，主要用于鋼纖維混凝土的配制。

背景技術

國內建筑材料領域中，普通鋼纖維，極易生銹，而不銹鋼合金纖維價格較貴，目前的短細鋼纖維的表面主要是采用鍍銅處理，干燥環境下防銹效果較好，且價格相對低廉。但是鍍銅鋼纖維在酸、堿性和潮濕環境下，其耐久性并不令人滿意，且鍍銅處理對于鋼纖維與水泥基體之間的粘結性能并無提高。

鋯元素化合物對酸、堿、鹽類化合物均有超強的耐腐蝕性能，且鋯鹽也有可能參與硅烷膜的形成，增加硅烷膜表面的粘結力。相比與純硅烷涂層，粘結力和耐腐蝕性大大增加。

發明內容

本發明首先所要解決技術問題是提供一種用于鋼纖維表面改性的基于硅烷偶聯劑的復合涂層，能大幅度的提高鋼纖維與水泥基體的界面過渡區的力學性能，更充分的發揮鋼纖維優異的抗拉性能，兼具良好的耐久性和力學性能。為此，本發明采用以下技術方案：

一種用于鋼纖維表面改性的基于硅烷偶聯劑的復合涂層，其特征是，所述的基于硅烷偶聯劑的復合涂層由硅烷偶聯劑、硝酸鋯、氟化鈦、氟化鋯、六氟酸鋯組成。

其中氟化鈦與硝酸鋯、氟化鋯和六氟鋯酸的相對金屬原子質量比均為1:1-1:3，其中硝酸鋯濃度為0.01mol/L-0.05mol/L,六氟鋯酸的質量分數為8％-24％。

所述硅烷偶聯劑為：γ‐氨丙基三乙氧基硅烷、γ‐縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷中、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的一種或者2‐3種混合偶聯劑，醇為甲醇、乙醇中的一種或二者的混合液。

本發明另一個所要解決的技術問題是提供一種基于硅烷偶聯劑的鋼纖維表面改性方法，可以有效增加鋼纖維與水泥基體之間的界面粘結力。為此，本發明采用以下技術方案：

一種基于硅烷偶聯劑的鋼纖維表面改性方法，其特征是，

(1)、表面處理劑的配置：

硅烷偶聯劑在醇的水溶液中水解得到硅烷偶聯劑水解液；按比例加入硝酸鋯、氟化鈦、氟化鋯、六氟鋯酸，配得表面處理劑；

(2)、在鋼纖維表面施加表面處理劑：

將鋼纖維浸入到步驟(1)配得的表面處理劑中，待吸附完成后，將鋼纖維取出，置于90‐120℃環境中，恒溫烘干，得到表面改性后的鋼纖維。

硅烷偶聯劑的水解可采用以下步驟：將去離子水和醇按比例均勻混合，制得醇的水溶液，加入硅烷偶聯劑，常溫下充分攪拌，混合均勻，制得硅烷偶聯劑水解液，密封保存。

鋼纖維可采用以下步驟預處理：取適量長度的鋼纖維，采用砂紙打磨鋼纖維表面，去除表面金屬鍍層或鈍化膜，拋光，用清潔液清洗去除金屬表面油污雜質等，用強堿溶液浸泡，然后將鋼纖維取出，用清水沖洗，再浸入無水乙醇中,得到預處理后的鋼纖維。

在鋼纖維表面施加表面處理劑的步驟：取預處理好的鋼纖維，擦干或風干表面附著的無水乙醇，然后浸入到上述表面處理劑中，待吸附完成后，將鋼纖維取出，置于90‐120℃環境中，恒溫烘干，時間為0.5‐2h,得到改性后的鋼纖維。

采用本發明得到了一種具有良好的抗銹蝕性能、耐久性、表面粘結性能、用于鋼纖維表面的涂層，本發明能大幅度的提高鋼纖維與水泥基體的界面過渡區的力學性能，更充分的發揮鋼纖維優異的抗拉性能，兼具良好的耐久性和力學性能，具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明改性后的鋼纖維表面在掃描電子顯微鏡下的表面形貌。(a)-(d)為鋼纖維表面改性后的形貌，(e)為原鋼纖維表面形貌。

圖2是本發明中硅烷偶聯劑改性后鋼纖維與原鋼纖維的單根鋼纖維拔出實驗效果對比圖，其中鋼纖維直徑為1mm，在砂漿中的埋置深度為50mm。

具體實施方式

實施例1

一種用于鋼纖維表面改性的基于硅烷偶聯劑的復合涂層，其實施包括如下步驟：

(1)表面處理劑的配置：取甲醇25ml,去離子水150ml，混合，然后加入25ml硅烷偶聯劑N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷，在常溫下攪拌20min，混合均勻，硅烷偶聯劑在攪拌過程中發生水解，溶液由渾濁變為透明。密封保存24h，使得硅烷偶聯劑水解完全，得到硅烷偶聯劑溶液。在水解好的硅烷偶聯劑溶液中，加入1.5g五水硝酸鋯晶體，常溫下充分攪拌約30min，使硝酸鋯充分溶解，得到實驗所需表面處理劑。