[發明專利]一種用于生產藥用高純磷脂酰膽堿的精制脫油磷脂的制備方法

有效

• 申請號: 201710124853.X
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106905359B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 呂鵬姍;王彥;葛萌;段妍聰
• 申請（專利權）人: 北京華夏厚德生物科技有限公司
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 朱健;陳國軍

1.一種用于生產藥用高純磷脂酰膽堿的精制脫油磷脂的制備方法，包括：

A、將高純度丙酮加入萃取罐中，向萃取罐中通入氮氣除去空氣，再加入TBHQ及檸檬酸，攪拌，緩慢加入液體磷脂，開啟冷凝水，進行萃??；

B、將步驟A中萃取液靜止沉淀，取上層母液，同高純度丙酮一起加入萃取罐中，向萃取罐中通入氮氣除去空氣，再加入TBHQ及檸檬酸，攪拌，緩慢加入液體磷脂，開啟冷凝水，進行萃??；重復步驟B 4次；

C、將步驟B中萃取液靜止沉淀，抽出上層母液，再加入高純度丙酮一起加入萃取罐中，向萃取罐中通入氮氣除去空氣，再加入TBHQ，攪拌，進行萃??；重復步驟C 3次；

D、抽取上層母液后，下層漿料去離心分離，母液精餾得到濾餅，旋轉真空干燥機干燥，通入冷卻水降溫至25℃出料，得到粉末狀精制脫油磷脂。

2.根據權利要求1所述的方法，所述步驟A中液體磷脂：高純度丙酮：TBHQ：檸檬酸：丙酮溶液比例為質量體積比(W/V/W/W)1:2:0.0002:0.002-1:6:0.0006:0.006。

3.根據權利要求1所述的方法，所述步驟A中液體磷脂：高純度丙酮：TBHQ：檸檬酸：丙酮溶液比例為質量體積比(W/V/W/W)1:3:0.0003:0.003-1:5:0.0005:0.005。

4.根據權利要求1所述的方法，步驟A中的液體磷脂相對于所述步驟B中高純度丙酮的加入比例為質量體積比(W/V)1:1-1:3。

5.根據權利要求1所述的方法，步驟A中的液體磷脂相對于所述步驟B中高純度丙酮的加入比例為質量體積比(W/V)1:2。

6.根據權利要求1所述的方法，所述步驟A、B、C中攪拌轉速為400-800r/min。

7.根據權利要求1所述的方法，所述步驟A、B、C中攪拌轉速為600r/min。

8.根據權利要求1所述的方法，所述步驟A、B、C中萃取溫度≤20℃，步驟A中萃取攪拌時間為20-40min，步驟B、C中萃取攪拌時間為10-30min。

9.根據權利要求1所述的方法，所述步驟A、B、C中萃取溫度≤15℃，步驟A中萃取攪拌時間為30min，步驟B、C中萃取攪拌時間為20min。

10.根據權利要求1-9任一項所述的方法，所述步驟D中真空干燥條件為：干燥溫度50℃，真空度達到-0.098MPa后30min后停止干燥。

11.根據權利要求1-9任一項所述的方法，所述步驟A中液體磷脂的成分為：丙酮不溶物62.1％、正己烷不溶物0.3％、過氧化值0.3meq/kg，溶血磷脂酰膽堿1.12％，琥珀色粘稠流體；所述步驟D中精制脫油磷脂的成分為：丙酮不溶物99.2％，LPC0.2％，過氧化值0.2，淺黃色粉末，其中磷脂酰膽堿含量23.5％。