[發明專利]一種納米鈹粉的制備方法及制備裝置

有效

• 申請號: 201710123461.1
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106694905B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 張吉強;羅江山;陳龍;金雷;何玉丹;李愷;羅炳池;李文琦;譚秀蘭;李喜波;康曉麗;徐習斌
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30;B82Y40/00
• 代理公司: 綿陽市博圖知識產權代理事務所(普通合伙) 51235
• 代理人: 巫敏

1.一種納米鈹粉的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(a) 將礦物油加熱并恒溫；

(b) 采用載氣將有機鈹醚合物蒸氣從源瓶通過管道輸送到步驟（a）的已加熱恒溫的礦物油中；

(c) 有機鈹醚合物氣態分子在礦物油中熱解生成BeH₂，副產物異丁烯、乙醚作為尾氣排出；

(d) 在礦物油中，BeH₂再熱解脫氫生成鈹；

(e)分離礦物油，并干燥得到納米鈹粉。

2.根據權利要求1所述的納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述礦物油為正十二烷或正十三烷或正十四烷。

3.根據權利要求1所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：步驟（a）加熱恒溫至200 ℃-250 ℃。

4.根據權利要求1所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述有機鈹醚合物為二乙基鈹乙醚配合物、二叔丁基鈹乙醚配合物。

5.根據權利要求1所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：步驟（b）所述載氣為超純氬或超純氮。

6. 根據權利要求5所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述超純氬或超純氮的純度≥99.9999 %。

7.根據權利要求1所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：步驟（b）所述載氣流量為0.01 slm-5 slm。

8.根據權利要求1所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：對步驟（b）所述源瓶和管道進行加熱，并且管道加熱的溫度與源瓶加熱的溫度一致。

9.根據權利要求8所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述源瓶和管道的加熱溫度為20℃-50℃。

10.根據權利要求1所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述方法的制備過程均在手套箱中、高純惰性氣體環境中進行。

11. 根據權利要求10所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述手套箱中高純惰性氣體氧含量≤10 ppm，水含量≤1 ppm。

12.根據權利要求11所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述高純惰性氣體為氬氣或氮氣。

13. 根據權利要求12所述納米鈹粉的制備方法，其特征在于：所述高純惰性氣體的純度≥99.999 %。

14.權利要求1-13任意一項的方法所使用的納米鈹粉的制備裝置，其特征在于，包括源瓶、反應瓶、鼓泡瓶和冷凝裝置，所述源瓶通過第一管道與所述反應瓶連接，所述第一管道外周設置有第一加熱裝置，所述源瓶還與一進氣管連通，所述源瓶置于第二加熱裝置中，所述反應瓶還與所述冷凝裝置連通，所述冷凝裝置的另一端通過第二管道與所述鼓泡瓶連通，所述鼓泡瓶還連接有尾氣排放管。

15.根據權利要求14所述的納米鈹粉的制備裝置，其特征在于：所述進氣管上設置有流量控制器，并在所述流量控制器的兩端分別設置有閥門；所述第二管道上也設置有閥門；所述第一加熱裝置為加熱管；所述第二加熱裝置為油浴加熱裝置；所述反應瓶內還設置有電子溫度計。