[發(fā)明專利]固相再生AZ31B鎂合金的氧化相表征方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710123272.4
• 申請(qǐng)日: 2017-02-23
• 公開（公告）號(hào): CN106908577A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武淑艷;吉澤升;胡明;李洪波;曲立杰;胡茂良;許紅雨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佳木斯大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N33/20
• 分類號(hào): G01N33/20;G01N1/28;C23F1/22
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料表征領(lǐng)域，具體涉及一種固相再生AZ31B鎂合金的氧化相表征方法。

背景技術(shù)

鎂合金具有優(yōu)良的力學(xué)性能、低密度、高尺寸穩(wěn)定性和良好的機(jī)械加工性能等諸多性能優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、車輛等領(lǐng)域顯示巨大應(yīng)用潛力。然而，在鎂合金機(jī)械加工過(guò)程中將有大量鎂合金廢屑產(chǎn)生。隨著鎂合金應(yīng)用不斷拓展，鎂合金廢屑回收問題吸引越來(lái)越多的注意。

對(duì)鎂合金廢屑的再生，一項(xiàng)先進(jìn)固相再生方法于1995年在日本開展研究。固相再生法無(wú)需將廢料重熔，直接通過(guò)熱擠壓由屑或邊角料制成高性能的型材。與傳統(tǒng)重熔精煉法相比，固相再生方法具有很大優(yōu)點(diǎn)，可以減少重熔過(guò)程中的氧化損失和能耗，且可避免重熔過(guò)程加入覆蓋劑和精煉劑產(chǎn)生有害氣體引起的環(huán)境污染。固相再生法加工的AZ80合金，ZK60合金和Mg-Zn-Y-Zr合金顯示高的強(qiáng)度和塑性。Yasumasa等人還開展了Mg-Al-Ca合金的固相再生工藝研究，再生合金不僅具有高的室溫拉伸性能，且在573K和673K溫度下表現(xiàn)出原材料不具有的超塑性。研究者顯示了鎂合金固相再生的可行性。

由于鎂和氧之間極高的化學(xué)親和力，將鎂合金置于空氣中，它的表面就會(huì)自然地形成一層很薄的氧化膜。在機(jī)械加工及隨后放置過(guò)程中，鎂合金屑表面會(huì)形成一定厚度的氧化膜，因此由屑固相再生的鎂合金材料中一定含有一定量的氧化鎂，氧化相的存在不可避免地影響固相再生鎂合金的組織及力學(xué)性能。氧化相及界面的研究一直是固相再生鎂合金研究領(lǐng)域的一個(gè)難題。

在前面工作中，通過(guò)采用超薄屑，借助高分辨透射電子顯微鏡對(duì)固相再生鎂合金中氧化相的微觀形貌及其與鎂合金基體間界面結(jié)構(gòu)已進(jìn)行成功研究。但是，對(duì)于固相再生鎂合金中氧化相的宏觀分布沒有研究報(bào)道。在光學(xué)顯微鏡及掃描電子顯微鏡下觀察固相再生鎂合金組織時(shí)，由于樣品中氧化相較少且氧化相尺寸較小，氧化相難于觀察到。即在宏觀上對(duì)固相再生鎂合金中氧化相的表征存在困難。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種固相再生AZ31B鎂合金的氧化相表征方法，通過(guò)光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡成功觀察到了氧化相。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

固相再生AZ31B鎂合金的氧化相表征方法，包括如下步驟：

S1、將AZ31B鎂合金鑄態(tài)坯料車削成尺寸為(0.01-0.02)mm×(1.48-1.52)mm×(10-200)mm的超薄屑；

S2、將所得的超薄屑置于箱式電阻爐中進(jìn)行氧化處理，在空氣氣氛下將超薄屑緩慢加熱到673K并保溫2h；

S3、將完成氧化處理的超薄屑裝入直徑為40mm模具中，采用單向壓力法冷壓成坯錠，冷壓成坯錠的工藝參數(shù)為：壓力保持350MPa，保壓時(shí)間為60s；

S4、將裝有坯料的模具放入加熱爐中加熱到673K，保溫20min，然后以0.2mm s^-1的擠壓速率進(jìn)行擠壓，加工成棒材；

S5、在OLYMPUS-GX71-6230A型光學(xué)顯微鏡(OM)及JEOL JSM6360-LV掃描電子顯微鏡(SEM)上進(jìn)行顯微組織觀察；元素分布由EDAX GENESIS FALCON 60S能譜儀分析。

優(yōu)選地，組織觀察所用腐蝕劑為：2.5g苦味酸、2.5ml冰乙酸、5ml蒸餾水與25ml無(wú)水乙醇配制成的混合溶液

優(yōu)選地，擠壓溫度為400℃，擠壓比為11.1∶1、25∶1、44.4∶1或100∶1中的一種。

本發(fā)明具有以下有益效果：

采用超薄的AZ31B鎂合金屑，以增加再生合金中氧化相的數(shù)量，并對(duì)超薄的鎂合金屑進(jìn)行氧化處理，以增大氧化相的尺寸。通過(guò)光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡成功觀察到了氧化相。在固相再生鎂合金中，氧化相由于在擠壓過(guò)程中破碎呈不連續(xù)形態(tài)。破碎的氧化相沿線狀排列，并大體上平行于擠壓方向。

附圖說(shuō)明

圖1為由超薄AZ31B鎂合金屑固相再生所得材料的光學(xué)顯微組織；

圖中，(a)為橫向組織；(b)為縱向組織。

圖2為氧化處理的超薄屑固相再生AZ31B鎂合金的光學(xué)顯微組織；

圖中，(a)為橫向組織；(b)為縱向組織。

圖3為氧化處理的超薄屑固相再生AZ31B鎂合金的掃描電鏡組織及氧元素分布；(擠壓比為11.1∶1)

圖中，(a)為橫向組織；(b)為縱向組織；(c)為0元素分布。

圖4為不同擠壓比下氧化處理AZ31B鎂合金屑固相再生材料的組織；