[發明專利]一種負載銅鈀合金顆粒的碳氮納米小球的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710122895.X
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106964387A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 范建偉;牛旭飛;許華偉;呂夢華;陳澤涵;劉倩宏;冉獻強;張任遠;廖振良;張華;滕瑋
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/08;C02F1/461;C02F101/16
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 張磊

1.一種負載銅鈀合金顆粒的碳氮納米小球的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將銅的前驅體、鈀的前驅體和雙氰胺按比例混合，并溶于水和乙醇的混合溶液中；所述銅的前驅體為CuCl₂，鈀的前驅體為PdCl₂，銅的前驅體、鈀的前驅體和雙氰胺的質量比為31.64 mg：25.05 mg：（0.5~1.5）g；

（2）在步驟（1）得到的混合液中滴加酚醛樹脂溶液，混合均勻；

（3）將步驟（2）得到的混合液與結構導向劑混合均勻；

（4）將步驟（3）得到的溶液鋪在培養皿上靜置，烘干；

（5）將步驟（4）中培養皿烘干后的材料用刀片刮下來置于馬弗爐中氮氣氣氛下煅燒，得到負載銅鈀合金顆粒的碳氮納米小球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中每31.64 mg鈀的前驅體中，水的用量為10 ml，乙醇的用量為8 ml。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的酚醛樹脂作為碳源，其濃度為20 wt%，每31.64 mg鈀的前驅體中，酚醛樹脂的投加量為1 g，投加方式為逐滴滴加。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所用結構導向劑為F127，配制方法是2 g F127溶于12 ml乙醇，F127與碳源質量比為2：1，混合溫度為40℃，混合液攪拌1 h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述培養皿先在室溫條件下靜置8 h，烘干是在恒溫干燥箱中100℃下干燥24 h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述煅燒控制升溫速率為1 ℃/min，先升到350 ℃保溫2 h，然后升溫到600 ℃下保溫3 h。

7.一種如權利要求1中所述制備方法得到的負載銅鈀合金顆粒的碳氮納米小球在處理水中硝酸鹽的應用，其特征在于：具體步驟為：負載銅鈀合金顆粒的碳氮納米小球制備成的電極模塊，作為工作電極，以鉑電極作為參比電極，將為工作電極和鉑電極置于含硝酸鹽的溶液中構成電催化體系進行反應。

8.根據權利要求7所述的用途，其特征在于：所述含硝酸鹽的溶液中NO₃^--N的濃度為100 mg/L，含硝酸鹽的溶液體積為20 ml，所述負載銅鈀合金顆粒的碳氮納米小球的用量為0.005 g，反應時間24 h，pH為中性，反應溫度室溫，工作電極的電壓為-1.3V。