[發明專利]一種超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710122522.2
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106893323A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 陳貝貝;李曉芳;李祥;楊進;李長生
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/00;C08K3/30
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技術領域

本發明屬于高分子復合材料領域，特別是，涉及一種超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料。

背景技術

近年來，在摩擦學領域自潤滑復合材料是為解決特定工況條件下材料的摩擦磨損問題而發展起來的一類具有特殊用途的新材料。聚合物自潤滑復合材料以其質輕、比強度高、成型性好、自潤滑性優異等優點也受到此領域的研發人員的廣泛關注。聚酰亞胺的耐輻射性、耐高低溫性、耐藥品性、耐燃性能、耐磨性能以及制品尺寸穩定性均居各種塑料之首，成為一種優良的聚合物自潤滑材料基體。尤其是在高溫、超低溫、高真空、有化學介質的場合及潤滑油失效而無法使用的情況下，這種材料特別適合作為摩擦元件。但作為自潤滑材料，純聚酰亞胺本身的摩擦系數大、摩擦過程中“跑合期”長等缺點極大地限制了其應用。

二硫化鉬以其特殊的層狀結構而具有獨特的物理和化學性質，在摩擦領域一直有“潤滑之王”的美譽，常常被用作潤滑油、潤滑脂、金屬以及聚合物基復合材料的潤滑添加劑。特別是，少層或超薄二硫化鉬納米片因小尺寸效應、表面效應等更容易在摩擦材料表面的附著形成轉移膜，縮短摩擦“跑合期”并提高材料的減摩抗磨性而引起了廣泛關注。目前，關于超薄二硫化鉬納米片的制備方法主要有剝離法和CVD法，其中剝離法得到的超薄納米片質量好，但產率低、產量少不宜大量生產；CVD法雖然可以大面積制備高質量的超薄納米片，但操作復雜、制備條件苛刻。近年來，一些研究者采用濕法合成工藝，如以含鉬無機鹽和含硫化合物或硫粉為原料，以有機溶劑長鏈胺為溶劑以及長鏈脂肪酸為表面活性劑制備了超薄二硫化鉬納米片(中國專利：CN 105060347 A)。Wang等人報道了在碳纖維布表面通過將鉬酸銨在高溫下(750℃)H₂還原，制備了厚度為5nm的超薄二硫化鉬納米片(Nanoscale2014,6(10):5351.)。但這些方法中，前者涉及到有機溶劑，難去除且容易污染環境，后者涉及到高溫處理工藝。因此，研究一種操作簡單、無毒性、制備條件溫和的超薄二硫化鉬納米片工藝對于制備高減摩抗磨聚酰亞胺自潤滑復合材料具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料及其制備方法，該方法制備工藝簡單，反應條件溫和，且復合材料具有優異的減摩抗磨性。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料，所述超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料是由超薄二硫化鉬納米片和聚酰亞胺樹脂復合而成的，所述超薄二硫化鉬納米片是厚度為4～6nm的黑色粉末，所述超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料的摩擦“跑合期”小于2分鐘，所述超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料的摩擦系數為0.2～0.25，所述超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料的磨損率為≤2.0×10^-6mm³/Nm。

一種超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料的制備方法，步驟如下：

步驟1、制備超薄二硫化鉬納米片：

將四水合鉬酸銨溶解在去離子水中，配置成鉬酸銨溶液，再加入硫脲，超聲分散、磁力攪拌混勻，之后移至反應釜中，進行水熱反應；之后，自然冷卻，離心、洗滌、烘干，得到超薄二硫化鉬納米片；

步驟2、制備超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料：

將超薄二硫化鉬納米片與聚酰亞胺樹脂混合均勻，得到二硫化鉬納米片與聚酰亞胺樹脂的混合物，倒入模具，以梯度升溫的方式熱壓燒結，自然冷卻后，脫模，得到超薄二硫化鉬納米片/聚酰亞胺自潤滑復合材料。

步驟1中，所述鉬酸銨溶液的濃度為0.03mol/L。

步驟1中，所使用的鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1:30。

步驟1中，所述水熱反應溫度為200～220℃，反應時間為20～24小時。

步驟2中，所述聚酰亞胺樹脂為單醚酐型，由4,4’-氧撐雙鄰苯二甲酸酐和4,4’-二氨基二苯醚聚合而成。

步驟2中，所述二硫化鉬納米片與聚酰亞胺樹脂的混合物中，超薄二硫化鉬納米片的質量分數為3％～7％。

步驟2中，所述的熱壓燒結的程序設置為：1個小時由室溫升到300℃；20分鐘由300℃升到330℃；20分鐘由330℃升到350℃；350℃保溫保壓30分鐘，壓力30Mpa，自然冷卻至100℃脫模。

本發明材料的性能指標主要有:

1.超薄二硫化鉬納米片厚度約為4～6nm的黑色粉末；