[發明專利]一氧化碳釋放分子羰化碳碳鍵偶聯制備α,β-炔酮類化合物的方法有效
| 申請號: | 201710121636.5 | 申請日: | 2017-03-02 |
| 公開(公告)號: | CN106866390B | 公開(公告)日: | 2020-05-29 |
| 發明(設計)人: | 張偉強;王賢;王振華;宋成鑫;謝遵園;張國防;高子偉 | 申請(專利權)人: | 陜西師范大學 |
| 主分類號: | C07C45/00 | 分類號: | C07C45/00;C07C49/84;C07C49/796;C07C201/12;C07C205/45 |
| 代理公司: | 西安永生專利代理有限責任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 710062 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一氧化碳 釋放 分子 羰化碳碳鍵偶聯 制備 酮類 化合物 方法 | ||
1.一種一氧化碳釋放分子羰化碳碳鍵偶聯制備α,β-炔酮類化合物的方法,其特征在于:以氯化鈀為催化劑、4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲氧基雜蒽為配體,將式I所示的芳基鹵化物和式II所示的末端炔烴、五羰基鐵按摩爾比為1:1~1.5:0.5~1.5加入有機溶劑中,在堿性條件下60~80℃反應,得到式III所示的α,β-炔酮類化合物;
式中X為I或Br,R1代表H、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、硝基中的任意一種,R2代表苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、鹵代苯基、C4~C6烷基中的任意一種;
所述氯化鈀的加入量為芳基鹵化物摩爾量的0.3%~1.0%;
所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲氧基雜蒽的加入量為氯化鈀摩爾量的1~3倍;
所述的堿性條件通過碳酸鉀或三乙胺提供;
所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。
2.根據權利要求1所述的一氧化碳釋放分子羰化碳碳鍵偶聯制備α,β-炔酮類化合物的方法,其特征在于:所述的R1代表H、4-甲基、2-甲氧基、3-甲氧基、4-甲氧基、4-硝基中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的一氧化碳釋放分子羰化碳碳鍵偶聯制備α,β-炔酮類化合物的方法,其特征在于:所述的R2代表苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、1-丁基中的任意一種。
4.根據權利要求1~3任意一項所述的一氧化碳釋放分子羰化碳碳鍵偶聯制備α,β-炔酮類化合物的方法,其特征在于:所述氯化鈀的加入量為芳基鹵化物摩爾量的0.5%。
5.根據權利要求1~3任意一項所述的一氧化碳釋放分子羰化碳碳鍵偶聯制備α,β-炔酮類化合物的方法,其特征在于:所述4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲氧基雜蒽的加入量為氯化鈀摩爾量的2倍。
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