[發明專利]一種碳釔改性二氧化鈦光催化劑的制備工藝

在審

• 申請號: 201710121417.7
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106732506A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 張建平;張川;張千
• 申請（專利權）人: 河北麥森鈦白粉有限公司
• 主分類號: B01J23/00
• 分類號: B01J23/00;B01J37/03;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙)13115
• 代理人: 周大偉

技術領域

本發明屬于改性二氧化鈦光催化劑的領域，涉及改性二氧化鈦光催化劑的制備工藝，具體涉及一種碳釔改性二氧化鈦光催化劑的制備工藝。本工藝操作簡單，創造性的向二氧化鈦中摻雜C和Y，兩者結合具有協同增效的作用，同時摻雜釔、碳能夠有效抑制二氧化鈦晶粒尺寸長大，提高改性二氧化鈦的比表面積，提高二氧化鈦的光催化性能。

背景技術

二氧化鈦具有化學穩定性強、反應條件溫和、無二次污染等突出優點，因此具有廣闊的應用前景。但是，銳鈦型二氧化鈦帶隙能較大(Eg＝3.2eV)，電子和空穴容易發生復合，需要能量較高的紫外線(λ≤387.5nm)照射才能表現出光催化活性，不能高效利用太陽能，量子產率較低，這成為制約其大規模實用化的一個瓶頸問題。為了擴展二氧化鈦響應波長以利用太陽光,早期人們探索了以金屬元素、金屬氧化物摻雜或復合改性TiO₂光催化劑，并取得了有意義的進展。然而金屬改性TiO₂光催化劑存在一定的弊端，對光催化劑的改性有很大的局限性，因此研究進一步提高TiO₂光催化劑的技術是目前迫切需要解決的問題。

發明內容

本發明的目的就是為了解決二氧化鈦光催化劑在改變晶型結構的情況下具有更好的光催化性能的技術難題，設計了一種改性二氧化鈦光催化劑的制備工藝，使二氧化鈦中同時摻雜釔與碳，最終達到提高光催化性能的目的。

本發明為實現其目的采用的技術方案是：

一種碳釔改性二氧化鈦光催化劑的制備工藝，采用溶膠凝膠法，以鈦酸四丁酯為原料制備前驅體溶膠，然后向前驅體溶膠中摻雜改性元素，攪拌得到凝膠，將凝膠經過干燥、粉碎、焙燒，得到改性二氧化鈦；摻雜的改性元素為C和Y，具體摻雜改性元素的過程為：先向前驅體溶膠中滴加硝酸釔溶液，然后再滴加葡萄糖溶液，控制改性二氧化鈦中Y、C、TiO₂的摩爾比為(0.002-0.006)：(0.06-0.54)：1。

所述的硝酸釔溶液由下述方法制備：將質量比為(8-24):(1-3):(1-3)的乙醇、硝酸釔、去離子水混合，稀硝酸調節pH值為2-3，得到硝酸釔溶液，所述稀硝酸指的是濃度為2mol/L的稀硝酸。本技術方案采用稀硝酸調節pH值，不僅僅是作為pH值調節劑的，更為重要的作用是抑制硝酸釔水解生成氫氧化釔沉淀。

所述的葡萄糖溶液為D-葡萄糖溶液，D-葡萄糖溶液的濃度為0.24-2.16mol/L。

所述前驅體溶膠由下述方法制備：將鈦酸四丁酯、乙醇、冰醋酸、去離子水按體積比為(6-12)：(18-36)：(1-2)：(1-2)混合，得到前驅體溶膠。

攪拌得到凝膠的攪拌速率為1250-1300r/min。

滴加硝酸釔溶液時，以1250-1300r/min的條件下，攪拌滴加。

干燥時，于20℃下恒溫干燥7-10天，在該條件下干燥，干燥物質穩定，結構和成分不易被破壞，是收率和純度的保證。

焙燒時，采用馬弗爐，控制焙燒過程的升溫速率為5K/min，直至793K，焙燒時間為4h。

硝酸釔溶液的滴加速度為150-200ml/h，葡萄糖溶液的滴加速度為150-200ml/h。

本發明的有益效果是：

本發明在制備二氧化鈦時，同時摻雜釔、碳能夠有效抑制二氧化鈦晶粒尺寸長大，提高改性二氧化鈦的比表面積，提高二氧化鈦的光催化性能，二者結合達到了非常顯著的效果。

通過摻雜稀土元素可延長二氧化鈦光生電子與空穴對的復合時間，從而提高TiO₂的光催化活性，通過摻雜Y可以吸收紫外光區、可見光區、紅外光區各種波長的電磁波輻射，可以更有效地利用太陽能；通過摻雜C得到的C-TiO₂具有吸收可見光(甚至大于600nm的波長)的能力，且摻雜C的二氧化鈦受可見光激發后具有較強降解污染物的能力。

元素Y進入TiO₂晶格中引起了TiO₂晶格的膨脹，抑制了TiO₂晶相的轉變和粒徑的增大，提高光催化劑表面Ti³⁺的含量和對反應物的吸附能力，使得TiO₂光催化活性顯著提高；同時，通過先加入Y再加入C的操作順序，基于Y和C的用量比，提高了光生電子-空穴分離效率，抑制電子-空穴重新結合，提高了量子效率，使得Y和C起到協同增效的作用，大大提高催化劑的活性。