[發(fā)明專利]一種高濃度納米紅磷光催化劑分散液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710121158.8
• 申請(qǐng)日: 2017-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN106964381B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉恩周;戚露露;樊君;胡曉云;苗慧;張德愷;樊安;姜振益
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/14
• 分類號(hào): B01J27/14;C02F1/30;C01B3/04;C02F101/30
• 代理公司: 西安恒泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 李鄭建

本發(fā)明公開了一種高濃度納米紅磷光催化劑分散液的制備方法。首先，將市售紅磷置于水中研磨，篩網(wǎng)篩分后獲得微米級(jí)紅磷顆粒，對(duì)微米級(jí)紅磷顆粒進(jìn)行溶劑熱處理后，離心、洗滌、干燥、退火獲得納米紅磷光催化劑，再將其分散于水中進(jìn)行超聲處理可獲得高濃度納米紅磷光催化劑分散液。該分散液制備方法簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性好，可長(zhǎng)期穩(wěn)定儲(chǔ)存；所得納米紅磷光催化劑具有層狀孔道結(jié)構(gòu)，比較面積高，重復(fù)利用性能好，具有較好的光解水制氫及光降解有機(jī)污染物性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高濃度納米紅磷光催化劑分散液的制備方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體光催化技術(shù)作為一種綠色催化技術(shù)，已經(jīng)成為解決能源和環(huán)境問題的重要技術(shù)之一，在光解水制氫、光催化還原CO₂、污染物降解等領(lǐng)域展示出良好的應(yīng)用前景。縱觀光催化技術(shù)的發(fā)展歷程，實(shí)際上就是高效光催化劑的研發(fā)過程，高效、穩(wěn)定、廉潔的光催化劑的開發(fā)一直是光催化技術(shù)的研究核心。以二氧化鈦(TiO₂)為代表的經(jīng)典半導(dǎo)體和石磨相氮化碳(g-C₃N₄)為代表的新型非金屬光催化材料，因二者物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、廉價(jià)易得、環(huán)境友好一直是光催化領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。但是受能帶結(jié)構(gòu)的限制，可見光利用率仍然很低，而且，光生電子和空穴極易復(fù)合，很難遷移至催化劑表面參與氧化還原反應(yīng)，進(jìn)一步導(dǎo)致量子效率降低，阻礙了光催化技術(shù)的發(fā)展。當(dāng)前，開發(fā)光譜響應(yīng)范圍寬、量子效率高的新型光催化劑仍是當(dāng)前光催化領(lǐng)域的重要研究方向。

Wang等首次報(bào)道單質(zhì)紅磷作為光催化劑可實(shí)現(xiàn)光解水制氫，引起了廣泛關(guān)注。研究發(fā)現(xiàn)，RP帶隙較窄(Eg≈1.8eV)與太陽光匹配度好，能夠吸收長(zhǎng)達(dá)700nm的可見光，而且其導(dǎo)帶電勢(shì)位置比H⁺/H₂還原電勢(shì)更負(fù)，價(jià)帶電勢(shì)位置比O₂/H₂O的氧化電勢(shì)更正，具有分解水產(chǎn)氫氣和氧氣的能力，成為新型可見光光催化劑中的一顆新星。雖然紅磷常溫下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定(不溶于水，空氣中不自燃)，但高溫易著火，加工時(shí)要避免受熱、摩擦和撞擊，使得紅磷的制備方法幾乎均采用水熱法或機(jī)械研磨法(需要惰性介質(zhì)保護(hù))，很難得到納米顆粒，產(chǎn)物多為微米或亞微米顆粒，比表面積小，不利于表面催化反應(yīng)的進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有制備技術(shù)的缺陷和不足，本發(fā)明提供了一種高濃度納米紅磷光催化劑分散液的制備方法，獲得的納米紅磷具有層狀結(jié)構(gòu)，孔道發(fā)達(dá)，比較面積高，重復(fù)利用性能好。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種高濃度納米紅磷光催化劑分散液的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將紅磷置于水中研磨，篩分后獲得微米級(jí)紅磷顆粒；

步驟二：將獲得微米級(jí)紅磷顆粒在溶劑中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為160～220℃，時(shí)間3～72h；

所述的溶劑為水、乙二醇或丙三醇和NaOH的混合溶液，其中：水與乙二醇或丙三醇的體積比為11:1～3:1，NaOH濃度為0.05～0.20mol/L；

步驟三：將熱處理后的紅磷進(jìn)行離心、洗滌、干燥、退火處理，得到納米級(jí)紅磷；

步驟四：將獲得的納米級(jí)紅磷分散于水中，超聲處理，獲得納米紅磷光催化劑分散液；

進(jìn)一步的，所述的步驟三中，離心轉(zhuǎn)速為8000～12000r/min；采用真空干燥，溫度為50～80℃。

進(jìn)一步的，所述的退火處理工藝為：在溫度350～380℃下保溫1～2h，在氬氣氣氛進(jìn)行。

進(jìn)一步的，所述的超聲頻率為20KHz，超聲功率300～800W，超聲時(shí)間2～10h，在空氣中進(jìn)行。

進(jìn)一步的，所述的納米紅磷光催化劑分散液中紅磷的濃度可達(dá)2g/L。