[發明專利]石墨-鈦低價氧化物復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710120135.5
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106865602B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 吳恩輝;李軍;侯靜;黃平;賴奇;徐眾;劉黔蜀
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: C01G23/04
• 分類號: C01G23/04
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

本發明涉及無機復合材料領域，具體涉及一種石墨?鈦低價氧化物(鈦黑)復合材料的制備方法。本發明制備方法主要包括以下步驟：配料、壓制成型、高溫還原、球磨后得到石墨?鈦低價氧化物(鈦黑)復合材料。本發明制備復合粉體，主要采用TiO₂(或偏鈦酸)和石墨為原料，采用碳熱還原法，在空氣氣氛下制備石墨?鈦低價氧化物(鈦黑)復合材料，具有工藝簡單，對生產設備和生產環境要求低，原料價格低且原料儲量巨大，該工藝方法便于大規模工業生產的特點。

技術領域

本發明涉及無機復合材料領域，具體涉及石墨—鈦低價氧化物(鈦黑)復合材料的制備方法。

背景技術

能源與環境是21世紀的兩大世界性問題，近三十年來，TiO₂作為一種多功能材料在能源和環境領域都發揮著重要作用，已廣泛應用于光催化降解、染料敏化太陽能電池、太陽能制氫等領域，但導電性差，可見光響應差等缺陷限制了TiO₂的進一步應用。在TiO₂晶格中引入氧缺陷，當鈦氧原子比例滿足n:2n-1時，原子自發重排，形成有序結構，得到Ti_nO_2n-1系列亞氧化態化合物，被命名為Magnéli相氧化鈦，以紀念Magnéli對該系列新相的發現。Magnéli相氧化鈦具有TiO₂不可比擬的導電性和可見光響應能力，此外，還具有抗腐蝕、耐磨損和綠色環保等優點。

近年來，Magnéli相氧化鈦在惰性電極、燃料電池、鋰電池、光催化和導電添加劑等方面的應用已有諸多報道，成為國內外鈦功能材料的研究熱點之一。Magnéli相氧化鈦主要有高溫還原法、激光燒蝕法和溶膠凝膠-燒結法三種制備工藝。Magnéli相氧化鈦的制備主要以TiO₂為原料，目前的制備方法存在反應過程時間長、對反應氣氛要求苛刻和反應產物物化性質難以控制等缺點。

因此，探索和開發一條全新的Magnéli相氧化鈦的制備工藝路線非常必要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種石墨-鈦低價氧化物復合材料的制備方法。

石墨-鈦低價氧化物復合材料的制備方法，包括以下步驟：

a、將TiO₂與石墨粉按重量比為1:0.2～0.4混勻，成型，得到成型物料；

b、再將石墨粉均勻覆蓋在成型物料表面，在空氣氣氛下加熱到1100～1300℃，還原5～40min，然后倒入石墨粉中冷卻，得到還原產物；其中，石墨粉覆蓋厚度≥0.5cm；

c、將還原產物破碎，得到復合材料。

優選的，步驟a中，TiO₂和石墨粉粒度均小于15μm，TiO₂和石墨粉中雜質含量均小于1wt％。

優選的，步驟a中，成型采用壓制或滾動成型，得到塊狀或球狀成型物料。

優選的，步驟b中，石墨粉覆蓋厚度為0.5～1cm。

優選的，步驟b中，加熱方式為電熱、氣體燃燒熱或微波熱。

其中，步驟b中，還原產物中Ti的含量為50～60wt％，O的含量30～35wt％，C含量為5～20wt％。

優選的，步驟c中，破碎的方式為球磨或氣流磨。

其中，步驟c中，復合材料粒度小于10μm。

本發明要解決的第二個技術問題是提供一種石墨-鈦低價氧化物復合材料，由上述石墨-鈦低價氧化物復合材料的制備方法制得。

本發明的石墨-鈦低價氧化物復合材料在電池電極、光催化劑、選擇性吸收涂層或光電轉換材料領域中的應用。

本發明的有益效果：