[發明專利]用于制備除草劑氟噻草胺中間體TDA-砜的方法

有效

• 申請號: 201710120067.2
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106905260B
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 楊維清;胡嘉;彭昌榮;楊玉強;任川宏;蔣紅
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: C07D285/125
• 分類號: C07D285/125
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，其特征在于以2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑為主要起始原料，利用連續流、微波超聲波組合方式促進目標產物2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，化學反應過程如下：

具體合成方法為：1）將2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑原料溶解于適量甲苯中，形成2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑原料的溶液；將催化劑溶解于適量甲苯中，形成催化劑的溶液; 2）通過流量控制70%雙氧水與2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的摩爾比為2~10:1，兩股物料分別經過計量泵進入到微通道反應器中的微混合器中進行混合；3）混合后的原料，經過直通道進入到超聲波乳化段，同時，催化劑的溶液也通過計量泵進入到超聲波乳化段的前端，超聲波乳化段溫度由外部換熱器進行精確控制，換熱介質為液體石蠟；4）超聲波乳化后的反應物料，經過直通道進入到微波合成反應段；5）在微通道微波合成反應段出口處，通過直通道將反應后的物料采用錐形瓶收集，并將錐形瓶放入冰水浴中冷卻，冷卻后的反應液結晶，抽濾得到2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑目標產品，若有必要采用甲苯重結晶；所述催化劑為苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、十六烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或者多種。

2.權利要求1所述合成方法中，其特征是催化劑與2-甲硫基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑原料重量比例0.01～0.2:1。

3.權利要求1所述合成方法中，其特征是超聲波反應段換熱介質溫度為40～100℃。

4.權利要求1所述合成方法中，其特征是超聲波反應段超聲波功率為600～1200W。