[發(fā)明專利]一種鉬錸鑭鉀大棒及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710119958.6
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106834858A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳勇本;常唐柏;鄭遠勛;朱亞軍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇峰峰鎢鉬制品股份有限公司
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;B22F9/22;B22F3/16
• 代理公司: 江蘇銀創(chuàng)律師事務(wù)所32242
• 代理人: 王紀(jì)營

1.一種鉬錸鑭鉀大棒，其特征在于包括按質(zhì)量百分比的如下組分：

錸0.1-0.45％，

鑭0.1-0.25％，

鉀0.1-0.55％，

余量為鉬。

2.權(quán)利要求1所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將四鉬酸銨(NH4)Mo₄O_13.2H₂O在900-920℃的溫度條件下，氫氣保護狀態(tài)下還原成為三氧化鉬MoO₃；三氧化鉬在900-920℃的溫度條件下，氫氣保護狀態(tài)下還原成為二氧化鉬MoO₂；

(2)運用濕法摻雜方法，將38.44L硝酸鑭溶液、38.06硫化錸溶液和23.89L鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；

(3)運用濕法摻雜方法，將16.424L硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，攪拌均勻并烘干；

(4)摻雜二氧化鉬，在900-940℃的溫度條件下，氫氣保護狀態(tài)中還原成為費氏粒度在3.0-3.8微米的鉬復(fù)合粉末；

(5)將剛還原出來的粉末，連舟皿一起放到純凈水里面冷卻，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型；

(6)在1000-2000℃溫度條件下，置于中頻燒結(jié)爐中進行中頻高溫?zé)Y(jié)，制得鉬錸鑭鉀大棒。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，制備硝酸鑭溶液中氧化鑭含量為30.5g/L，硫化錸溶液中七氧化二錸的含量為20.3g/L，硅酸鉀溶液中氧化鉀的含量為58.7g/L，錸酸銨溶液中氧化銨的含量為28.6g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，在步驟(1)中，運用濕法摻雜方法，將硝酸鑭和鉬酸銨溶液加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30-45r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，運用濕法摻雜方法，將硅酸鉀溶液繼續(xù)加至二氧化鉬中，在臥式濕法摻雜設(shè)備中，攪拌均勻并夾層通蒸汽緩慢烘干，攪拌速度為30-45r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于：在步驟(4)中，用特制模具，將鉬復(fù)合粉末封裝，然后置于冷等靜壓設(shè)備中，200Mpa壓力下壓制成型。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于：在步驟(5)中，所述鉬錸鑭鉀大棒的密度為9.3-9.4g/cm³以上，所述鉬錸鑭鉀大棒的再結(jié)晶溫度為1250-1550℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于：在步驟(6)中，中頻高溫?zé)Y(jié)過程為：在溫度為0-800℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為800-1050℃，升溫時間為80min，保溫時間為70min；在溫度為1050-1350℃，升溫時間為90min，保溫時間為90min；在溫度為1350-1550℃，升溫時間為90min，保溫時間為70min；在溫度為1540-1740℃，升溫時間為120min，保溫時間為70min；在溫度為1760-2100℃，升溫時間為210min，保溫時間為360min。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬錸鑭鉀大棒的制備方法，其特征在于：在步驟(6)中，所述制得的鉬錸鑭鉀大棒中鉬Mo含量99.4％，鑭La含量0.25％，錸Re含量0.15％，鉀K含量0.2％。