[發明專利]一種吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法在審
| 申請號: | 201710119767.X | 申請日: | 2017-03-02 |
| 公開(公告)號: | CN106866570A | 公開(公告)日: | 2017-06-20 |
| 發明(設計)人: | 袁冰芯;張露;李恒;楊貫羽 | 申請(專利權)人: | 鄭州大學 |
| 主分類號: | C07D265/38 | 分類號: | C07D265/38;C07D413/04;C07D417/10;C07D279/22;C07D413/10 |
| 代理公司: | 鄭州優盾知識產權代理有限公司41125 | 代理人: | 鄭園 |
| 地址: | 450001 河南*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吩噁嗪 化合物 吩噻嗪 合成 方法 | ||
1.一種吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于具體步驟如下:在氮氣氛圍下,將雙鹵化合物、伯胺、鈀化合物、膦配體、堿溶解在有機溶劑中,加熱攪拌反應,之后經萃取、干燥、濃縮、純化,制得吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物;
所述吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的通式如下:
通式中X為O或S;R1表示氫原子、烷基、芳基、酰基、鹵基、雜環基或酯基;R2表示烷基、芳基、雜環基。
2.根據權利要求1所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述雙鹵化合物、伯胺、鈀化合物、膦配體、堿的摩爾比為雙鹵化合物:伯胺:鈀化合物:膦配體:堿=(1-2):(1-1.1):(0.05-0.10):(0.10-0.20):(3-6)。
3.根據權利要求1所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述的加熱攪拌反應溫度為100-120℃;反應時間為15-72h。
4.根據權利要求2所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述雙鹵化合物的通式如下:
通式中X表示O或S;R1表示氫原子、烷基、芳基、?;?、鹵基、雜環基或酯基。
5.根據權利要求2所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述伯胺的通式為:R2-NH2,通式中R2表示烷基、芳基、雜環基。
6.根據權利要求2所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述的鈀化合物為Pd(OAc)2、Pd2(dba)3、PdCl2、Pd(PPh3)2Cl2或PdCl2(dppf)中的任意一種。
7.根據權利要求2所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述的膦配體為如下通式所示化合物L1-L8中的任一種:
8.根據權利要求2所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述的堿為叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、碳酸銫、碳酸鉀、碳酸鈉、三乙胺、叔丁胺、1,8-二氮雜雙環(5.4.0)十一-7-烯中的任意一種。
9.根據權利要求2所述的吩噁嗪化合物或吩噻嗪化合物的合成方法,其特征在于:所述有機溶劑為甲苯、1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃中的任意一種。
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