[發明專利]一種三烯丙基異氰脲酸酯的結晶提純工藝

在審

• 申請號: 201710119588.6
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106946806A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 石澤賓;劉淑龍;李爐航
• 申請（專利權）人: 江蘇華星新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司32206
• 代理人: 顧進

技術領域

本發明涉及精細化工領域，具體涉及一種三烯丙基異氰脲酸酯的結晶提純工藝。

背景技術

三烯丙基異氰脲酸酯（Triallyl isocyaurate，簡稱TAIC），結構式如下：

三烯丙基異氰脲酸酯（簡稱“TAIC”）具有獨特的三嗪環結構，是一種在高分子材料行業中常用的交聯助劑。它通過在線型分子鏈間形成化學鍵，使材料內部相互交聯并形成網狀結構，因此提高了材料的強度和彈性。TAIC具有交聯速度快、交聯密度高、穩定性好、交聯產品毒性小等優點，廣泛應用于熱塑性塑性塑料、聚酯纖維等材料的交聯改性中，高純度的TAIC還可應用于EVA太陽能電池膠膜中。

目前，三烯丙基異氰脲酸酯的精制方法主要為蒸餾，先將TAIC粗品預處理去除部分重組分，再送至蒸餾釜內采出對應沸點下的組分。由于常壓下TAIC的沸點高達297℃，而當溫度超過140℃時，TAIC易發生自聚反應，故通常采用加入阻聚劑和高真空的條件進行蒸餾。常用阻聚劑如對苯二酚、叔丁基對苯二酚/對羥基苯甲醚等沸點與TAIC接近，在蒸餾過程中難免帶入TAIC成品中，不能滿足高純度或有特殊要求的TAIC產品。通過上述蒸餾方法，純度在98%以上的TAIC收率為50～55%，純度在99.5%以上的TAIC收率只有20～25%，蒸餾殘渣10～15%。產品具有刺鼻氣味、收率低，且蒸餾過程中產生殘渣只能作為危險化學品廢物處理，綜合成本大幅上升，不宜大批量生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種三烯丙基異氰脲酸酯的結晶提純工藝，其可使得三烯丙基異氰脲酸酯在精制提純過程中的產品收率以及精制后三烯丙基異氰脲酸酯的產品純度得以顯著改善。

為解決上述技術問題，本發明涉及一種三烯丙基異氰脲酸酯的結晶提純工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質量份數置入結晶釜內進行混合處理：三烯丙基異氰脲酸酯70～120份、溶劑100～200份；

2)當結晶釜內降溫至2～8℃，向結晶釜中加入晶種0.2～1份，并對于結晶釜內部混合物料攪拌0.5～2h；當結晶釜內部溫度達到-3～-10℃時，對結晶釜內部物料進行固液分離，得到晶體和母液；

3)將步驟2）中得到晶體轉入至脫溶劑釜內，控制脫溶劑釜夾套蒸汽壓力為0.10～0.20MPa；待脫溶劑釜中晶體完全融化后，控制釜內真空度為0.07～0.08MPa，除去晶體中殘留的溶劑，即可得到三烯丙基異氰脲酸酯成品；

4)分別對于步驟2）中的母液進行減壓蒸餾處理，對于步驟3）中的溶劑通過冷凝器進行冷卻以實現對于溶劑的回收處理。

作為本發明的一種改進，所述溶劑采用甲醇、乙醇、三氯甲烷、甲苯和水中的一種或多種溶劑的混合。

作為本發明的一種改進，所述步驟2）中攪拌處理的攪拌速率為20～80r/min。

作為本發明的一種改進，所述步驟4）中，將步驟2）中所得晶體與母液在真空度為0.07～0.08MPa，蒸汽壓力為0.10～0.20MPa的工作環境下進行蒸餾處理，以除去晶體中殘留的溶劑，并對母液中的溶劑進行回收利用。

采用上述技術方案的三烯丙基異氰脲酸酯的結晶提純工藝，其可在低溫環境下通過結晶實現對于三烯丙基異氰脲酸酯的精制處理，其在結晶過程中可避免殘渣的產生，同時通過分別對于晶體以及母液進行蒸餾處理，以分別得到高純度的三烯丙基異氰脲酸酯產品以及低純度的三烯丙基異氰脲酸酯產品，致使三烯丙基異氰脲酸酯的收率得以改善，有效避免了三烯丙基異氰脲酸酯的損失。與此同時，上述三烯丙基異氰脲酸酯的結晶提純工藝所得到的高純度三烯丙基異氰脲酸酯的純度可達到99.5%以上，以較于傳統的精制工藝得以顯著改善。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，進一步闡明本發明，應理解下述具體實施方式僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。

實施例1

一種三烯丙基異氰脲酸酯的結晶提純工藝，其包括有如下工藝步驟：

1)將下述物料按照質量份數置入結晶釜內進行混合處理：三烯丙基異氰脲酸酯粗品800g（含量75%）、乙醇2000g；

2)對結晶釜內物料進行降溫，降溫速率為0.20℃/min，當釜內溫度降至7℃時，向釜內加入晶種1.2g，并對于結晶釜內混合物料進行攪拌1h，同時繼續對結晶釜內部進行降溫處理，控制降溫速率為0.30℃/min，控制攪拌速率為40r/min；當釜內部溫度達到-8℃時停止攪拌，固液分離處理后，得濕晶體657g；