[發(fā)明專利]一種高純螺旋碳納米管及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710119447.4
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106829926B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周祚萬;王穎;孟凡彬;趙蒙蒙;姜曼;何平;周雪松
• 申請（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;C01G49/06;B01J23/745;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 何凡;李蕊

1.一種高純螺旋碳納米管的制備方法，其特征是，包括：

(1)制備α晶型納米氧化鐵催化劑前驅(qū) 體：采用預(yù)沉淀結(jié)合溶膠-凝膠法制備得到α晶型納米氧化鐵催化劑前驅(qū) 體；

(2)制備高純螺旋碳納米管：將所述α晶型納米氧化鐵催化劑前驅(qū) 體置于管式爐中，采用原位還原法使之還原為納米鐵催化劑，同時(shí)引入碳源和水汽作為催化調(diào)節(jié)助劑，保溫6～10小時(shí)，得到高純螺旋碳納米管；

所述步驟(1)的具體方法為：

(11)將四水合氯化亞鐵和四水合酒石酸鉀鈉分別配置成濃度相同的溶液，取相同體積的溶液，于室溫下，將四水合氯化亞鐵溶液滴加到四水合酒石酸鉀鈉溶液中，靜置，研磨，得到酒石酸亞鐵粉末；

(12)將酒石酸亞鐵粉末和檸檬酸混合于無水乙醇中形成懸濁液，于60-100℃下攪拌3-8小時(shí)形成墨綠色凝膠，再于90-100℃下烘干后，置于管式爐內(nèi)，空氣氣氛下，于400-600℃焙燒1-3小時(shí)，研磨，得到α晶型納米氧化鐵催化劑前驅(qū) 體；

所述步驟(2)中，采用鼓泡法，碳源氣體將水汽帶入，水汽的引入量為碳源氣體體積的1×10^-5～1.3×10^-5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純螺旋碳納米管的制備方法，其特征是，步驟(11)中，四水合氯化亞鐵和四水合酒石酸鉀鈉的濃度均為0.1-0.3mol/L 。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純螺旋碳納米管的制備方法，其特征是，步驟(12)中，酒石酸亞鐵粉末與檸檬酸的物質(zhì)的量比為1:1-1:2。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純螺旋碳納米管的制備方法，其特征是，步驟(12)中，酒石酸亞鐵粉末與檸檬酸的物質(zhì)的量比為1:1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純螺旋碳納米管的制備方法，其特征是，步驟(12)中，將酒石酸亞鐵粉末和檸檬酸混合于無水乙醇中形成懸濁液，于70-90℃下攪拌3-8小時(shí)形成墨綠色凝膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純螺旋碳納米管的制備方法，其特征是，步驟(2)的具體方法為：

(21)將α晶型納米氧化鐵催化劑前驅(qū) 體置于管式爐中，以100-120mL /min的流量通入惰性氣體后加熱至400-500℃并保持10min以上，然后關(guān)閉載氣，以40-100mL /min的流量通入氫氣，保持溫度不變原位還原反應(yīng)30分鐘-1小時(shí)，得到納米鐵；

(22)再以60-100mL /min的流量通入碳源，采用鼓泡法，碳源氣體將水汽帶入，保持溫度不變，反應(yīng)6-10小時(shí)，制得高純螺旋碳納米管。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純螺旋碳納米管的制備方法，其特征是，所述碳源為乙炔氣體或甲烷氣體或乙烯氣體。

8.采用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的高純螺旋碳納米管的制備方法制備得到的高純螺旋碳納米管，其純度大于99％，管徑為80-120nm。