[發明專利]一種低溫燒結PZT95?5壓電陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 201710119134.9
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN107266072A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 曹劍武;邢文芳;周雅偉;李志鵬;王志強
• 申請（專利權）人: 中國兵器工業第五二研究所煙臺分所
• 主分類號: C04B35/491
• 分類號: C04B35/491;C04B35/626;C04B35/64;C04B41/51
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所11308
• 代理人: 李斌

技術領域

本發明涉陶瓷材料低溫技術，特別涉及低溫燒結PZT95-5壓電陶瓷，其制備方法，以及所制得的壓電元件。

背景技術

鋯鈦摩爾比為95/5的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷體系簡稱PZT95/5，因具有體積小，儲能密度高的優點而一直是PZT系壓電陶瓷研究的重點。尤其是在爆電電源及軍事上要求高穩定性元器件方面具有重要的應用價值，例如可以用于中子產生器的電源上。由于含鋯較高，PZT95 /5陶瓷一般要求高溫(1300℃)燒結，高溫下體系中的鉛揮發嚴重，造成化學計量比不準確，最終制品性能惡化，也對環境造成了危害。

20世紀90年代以來，壓電陶瓷元器件為了適應集成電路表面組裝技術(Surface Mount Technology)的發展需要，正在向小型化、整機一體化、高性能化、多功能化和集成化的方向發展。SMT中采用低溫共燒陶瓷技術一方面可以提高組裝密度、縮小體積、減輕體重，另一方面可以提高可靠性和性能，進而縮短組裝周期。而疊層陶瓷是其中的研究熱點之一。目前，實現疊層結構主要有兩種方法，一種是先單片燒成，再粘結成疊層結構，但這種方法容易造成器件之間有空隙，容易被電壓擊穿，組裝不便，同時降低了器件的整體性能。另一種是多層一次燒成，目前采用Pt、Pd等貴金屬作為內電極，此方法的成本昂貴，但如果能用導電性良好，價格較低的Ag漿作為內電極將會大大降低成本。由于Ag的熔點比較低，為 961℃，過高的燒結溫度會造成銀離子向陶瓷內部擴散，使得陶瓷的絕緣電阻率降低，惡化壓電材料的電學性能。同時另一方面，高燒結溫度下的PZT95/5與內電極熱膨脹系數差異會被放大，影響燒成后的效果。綜上所述，低溫燒結PZT95/5壓電陶瓷的開發對于發展高可靠性、高電學性能、低成本疊層壓電陶瓷具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有PZT95/5鐵電陶瓷燒結溫度過高及低燒結溫度下性能偏低等問題，而在此基礎上提出的摻雜氧化鎘(CdO)及碳酸鋰(Li₂CO₃)結合混料和燒結工藝的改進優點制備燒結溫度為1050℃的PZT95/5鐵電陶瓷。同時本發明提供的PZT95/5鐵電陶瓷材料的制備方法制備工藝簡單、配方可調，可適用于規模生產。

本發明完整的技術方案包括：

一種低溫燒結PZT95/5鐵電陶瓷材料，其特征在于，所述的PZT95/5鐵電陶瓷材料以摻雜鈮改性的鋯鈦酸鉛陶瓷為基體，并含有Cd和Li₂CO₃。

優選的，所述PZT95/5鐵電陶瓷材料的組分包括：以通式(Pb_1-xCd_x)(Zr_0.965Ti_0.035)O₃表示的第一組分，以及第二組分：a％wt的Nb₂O₅；和第三組分：b％wt的Li₂CO₃，其中，0.005≤x≤0.015， 0.8≤a≤1.2，0.05≤b≤0.15，其中，所述第二組分和第三組分的質量百分含量是相對于所述 PZT95/5鐵電陶瓷材料整體而言。

所述的PZT95/5鐵電陶瓷材料制備方法，其特征在于，包括如下工序：

(1)將所述PZT95/5鐵電陶瓷材料所需元素的金屬氧化物按照化學反應計量比配比磨至所需粒度并混合，得到混合料；

(2)將經工序(1)后的所述混合料于一定溫度范圍下保溫一定時間，合成得到鈮摻雜改性并含有Cd和Li₂CO₃的PZT95/5鐵電陶瓷原料；

(3)將工序(2)所述鈮摻雜改性并含有Cd和Li₂CO₃的PZT95/5鐵電陶瓷原料制成粉體，壓制成型獲得素坯；

(4)將所述素坯在1050℃～1100℃溫度下燒結獲得所述PZT95/5鐵電陶瓷材料。

優選的，所述工序(3)和工序(4)之間還包括將所述素坯排除有機物的工序。

優選的，在所述工序(2)中，合成溫度范圍為760℃～850℃，保溫2～4h。

優選的，在所述工序(2)中，采用無水乙醇和氧化鋯球作為球磨介質，將原料、氧化鋯球和無水乙醇按照1∶1.2∶0.85的比例混合濕法球磨至所需粒度。

優選的，在所述工序(3)中，細磨采用去離子水和氧化鋯球作為介質，將所述粉體、氧化鋯球和去離子水按照質量比為1∶1.5∶1的比例混合濕法球磨至所需粒度。