[發(fā)明專利]一種含氫蒽醌工作液的氫化方法及氫化裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710119111.8
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106629622B
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周新柱;李進(jìn);王建青
• 申請（專利權(quán)）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B15/023
• 分類號: C01B15/023;B01J8/24
• 代理公司: 北京萬科園知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11230
• 代理人: 張亞軍;吳茜

本發(fā)明公開了一種含氫蒽醌工作液的氫化方法及氫化裝置：含氫氣體和蒽醌工作液在催化劑的催化作用下進(jìn)行加氫反應(yīng)生成含氫蒽醌工作液；加氫反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過冷凝、分離、過濾、加壓后循環(huán)利用；生成的含氫蒽醌工作液，其中一部分經(jīng)過濾后去掉催化劑，再經(jīng)冷卻、過濾、安保過濾后進(jìn)行后續(xù)的氧化反應(yīng)，大部分含氫蒽醌工作液重新進(jìn)行氫化反應(yīng)。本工藝工業(yè)化以后，可以在現(xiàn)有國內(nèi)固定床氫化工藝基礎(chǔ)上提高生產(chǎn)效率40％以上，并且在生產(chǎn)原理及工藝的本質(zhì)上解決生產(chǎn)中的危險因素，可以使產(chǎn)品濃度由30％提高40％以上，并且產(chǎn)品品質(zhì)主要指標(biāo)如有機(jī)碳含量，不揮發(fā)物含量等要好于固定床工藝所生產(chǎn)的產(chǎn)品。對于我國雙氧水的發(fā)展具有劃時代的推動意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含氫蒽醌工作液的氫化方法及氫化裝置。

背景技術(shù)

在現(xiàn)有技術(shù)中，過氧化氫的制備一般通過蒽醌法來實(shí)現(xiàn)。蒽醌法以2-乙基蒽醌為載體，鈀(或鎳)為催化劑，由H₂和O₂直接化合成H₂O₂。分為氫化、氧化、萃取、后處理四個工序。

其中的氫化工序一般采用固定床工藝，以烷基蒽醌為載體，以重芳烴、四丁基脲為溶劑組成工作液。工作液在一定的壓力、溫度和鈀催化劑的存在下，與氫氣進(jìn)行氫化反應(yīng)，生成含有相應(yīng)烷基氫蒽醌的溶液(簡稱氫化液)。其反應(yīng)方程式如下：

固定床蒽醌法生產(chǎn)工藝，雖然為國內(nèi)生產(chǎn)過氧化氫裝置的主流，但也表現(xiàn)出了生產(chǎn)效率低、產(chǎn)品質(zhì)量差、單位產(chǎn)品生產(chǎn)消耗高、生產(chǎn)設(shè)備笨重、投資大、生產(chǎn)操作安全性差等較多的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種含氫蒽醌工作液的氫化方法，該方法是采用氣液固三相自循環(huán)流化床反應(yīng)器于蒽醌法制過氧化氫中的蒽醌進(jìn)行氫化的工藝。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種含氫蒽醌工作液的氫化方法，包括以下步驟：含氫氣體和蒽醌工作液在催化劑的催化作用下進(jìn)行加氫反應(yīng)生成含氫蒽醌工作液；加氫反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過冷凝、分離、過濾、加壓后循環(huán)利用；生成的含氫蒽醌工作液，其中一部分經(jīng)過濾后去掉催化劑，再經(jīng)冷卻、過濾、安保過濾后進(jìn)行后續(xù)的氧化反應(yīng)，大部分含氫蒽醌工作液重新進(jìn)行氫化反應(yīng)。

上述技術(shù)方案中，所述的氫化方法，具體包括以下步驟：

(1)制備含氫蒽醌工作液：蒽醌工作液經(jīng)過工作液預(yù)熱器預(yù)熱后由工作液進(jìn)口進(jìn)入到流化床底部的列管式膜混合器的管程中，含氫氣體由新反應(yīng)氫氣進(jìn)口進(jìn)入到列管式膜混合器的殼程中，含氫氣體、蒽醌工作液在列管式膜混合器中進(jìn)行氣-液預(yù)混合形成混合物；循環(huán)氫氣壓縮機(jī)中的加壓氣體由循環(huán)氣進(jìn)口進(jìn)入到流化床下部、且由循環(huán)氮?dú)錃馔姆植辑h(huán)管分散；混合物與加壓氣體合流后一起并流而上至流化床內(nèi)裝有催化劑的反應(yīng)段中，在流化床內(nèi)的催化劑的固體顆粒的催化作用下、在0.10～0.8MPa、30～80℃的條件下進(jìn)行連續(xù)加氫反應(yīng)生成含氫蒽醌工作液；在加氫反應(yīng)的過程中，在循環(huán)氣體壓縮機(jī)的氣提作用下，流化床內(nèi)的氣液固三項(xiàng)在流化床內(nèi)保持鼓泡或湍流狀態(tài)，液固兩項(xiàng)則在氣提作用下從流化床上部的循環(huán)液出口導(dǎo)入到氫化液高位槽中；

溫度、壓力、氫分壓的控制和觸媒的活性來確定要根據(jù)氫化效率的要求由低逐漸提高和填加。

(2)尾氣處理：步驟(1)中的氫化反應(yīng)結(jié)束后，未參加反應(yīng)的含氫氣體由流化床的循環(huán)氣出口排出至循環(huán)氫冷凝器中，依次經(jīng)過循環(huán)氫冷凝器的冷凝、循環(huán)氫氣液分離器的分離、循環(huán)氫氣過濾器的過濾后返回至循環(huán)氫氣壓縮機(jī)中循環(huán)利用；

含氫氣體中氮?dú)獾募尤肱c置換根據(jù)催化劑的活性、氫化效率和氫化溫度靈活控制，部分尾氣由循環(huán)氫氣液分離器(3)分離所含溶劑后，經(jīng)阻火器放空，循環(huán)氫氣液分離器含有有機(jī)溶劑與少量蒽醌的冷凝液回收。