[發明專利]一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑、制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710118585.0
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN107059405A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 周向東;易輝;黃斌;李福泉
• 申請（專利權）人: 蘇州依司特新材料科技有限公司
• 主分類號: D06M15/568
• 分類號: D06M15/568;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/12;C08G18/75;C08G18/61;D06M101/06;D06M101/32
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）以經脫水干燥處理后的聚丙二醇、單硬脂酸甘油酯為反應物，將反應物和占反應物總質量0.01%～0.02%的催化劑二月桂酸二丁基錫的四氫呋喃溶液，加入到裝有溫度計和冷凝回流裝置的反應容器中，在氮氣氛圍、攪拌條件下加熱至55～60℃，在2～3小時內緩慢滴加異佛爾酮二異氰酸酯，滴加完畢后升溫至80～85℃，保溫反應3～4小時，再降溫至50～55℃，加入經四氫呋喃溶解的N-甲基-N-芐基-N,N-二羥乙基氯化銨和羥乙基六氫均三嗪溶液，進行擴鏈交聯反應2～3小時，得到異氰酸酯基封閉的聚氨酯預聚體；

（2）在反應容器中加入經四氫呋喃溶解的雙端羥丙基聚硅氧烷，在氮氣保護、攪拌條件下，按-NCO與-OH的物質的量之比為1:2～2.2，緩慢加入步驟（1）制備的聚氨酯預聚體，在溫度為30～40℃的條件下反應2～3小時后，除去溶劑，再經乳化處理，得到聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑。

2.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的N-甲基-N-芐基-N,N-二羥乙基氯化銨，由如下反應制得：在反應容器中，加入質量分數為27%的N-甲基二乙醇胺的二甲基甲酰胺溶液，開啟攪拌，緩慢滴加氯化芐，其與N-甲基二乙醇胺的物質的量之比為1～1.2:1，在溫度為60℃的條件下反應8～10小時，用苯沉淀析出產物，再用無水乙醇洗滌重結晶得到N-甲基-N-芐基-N,N-二羥乙基氯化銨。

3.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，聚丙二醇、羥乙基六氫均三嗪、單硬脂酸甘油酯、N-甲基-N-芐基-N,N-二羥乙基氯化銨的摩爾比為3:1:(1.5～3):(6～7.5)。

4.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）的反應體系中，-NCO與-OH的物質的量之比為1:1.1～1.3。

5.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：所述聚丙二醇的數均分子量為1500或2000中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，用于溶解聚丙二醇、單硬脂酸甘油酯、二月桂酸二丁基錫的四氫呋喃用量為反應物總質量的15%～20%；用于溶解N-甲基-N-芐基-N,N-二羥乙基氯化銨、羥乙基六氫均三嗪的四氫呋喃用量為反應物總質量的10%～15%。

7.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：所述雙端羥丙基聚硅氧烷的數均分子量為5000或6000中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，用于溶解雙端羥丙基聚硅氧烷的四氫呋喃用量為反應物總質量的20%～30%。

9.按權利要求1制備方法得到的一種聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑。

10.如權利要求3所述的聚氨酯改性有機硅拒水與抗菌整理劑，在棉及滌/棉織物整理中的應用。