[發(fā)明專利]仲醇聚氧乙烯醚的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710118292.2
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN107021875B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設計）人: 徐興建;舒建生;張江鋒;侯海育;王建臣;李翔
• 申請（專利權(quán)）人: 上海多綸化工有限公司
• 主分類號: C07C41/03
• 分類號: C07C41/03;C07C41/34;C07C43/11
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及仲醇聚氧乙烯醚的制備方法，采用的技術(shù)方案是：仲醇聚氧乙烯醚的制備方法，包括如下步驟：在酸性催化劑存在下，仲醇與環(huán)氧乙烷反應得到仲醇聚氧乙烯醚粗產(chǎn)品；第一處理劑與所述粗產(chǎn)品混合得到中間物料I；第二處理劑與所述中間物料I混合得到中間物料II；過濾中間物料II得濾液；濾液與水混合，于仲醇聚氧乙烯醚濁點以上靜置分層，得油相；除去油相中雜質(zhì)水得仲醇聚氧乙烯醚精制產(chǎn)品；其中，第一處理劑選自氫氧化鋰、氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鋇、氧化鋇、氧化鎂、氫氧化鎂、氫氧化鍶和氧化鍶中的至少一種；第二處理劑氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉和碳酸鈉中的至少一種。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及仲醇聚氧乙烯醚的制備方法，特別涉及C8-C18仲醇和環(huán)氧乙烷為原料通過聚合反應制備低PEG含量的仲醇聚氧乙烯醚的制備方法。

背景技術(shù)

仲醇聚氧乙烯醚是一種幾乎無色、無味、在常溫下透明的液體，流動點及粘度較伯醇系非離子表面活性劑低，并且使用方便。仲醇聚氧乙烯醚應用領域廣泛，且深度和廣度不斷擴大，市場需求正快速增長。受技術(shù)和規(guī)模限制，目前基本上是質(zhì)差、量少、價高的局面，如解決，將增加國內(nèi)產(chǎn)品的核心競爭力。

國內(nèi)在仲醇環(huán)氧化反應方面，對催化劑的探索研究、反應條件、反應動力學、反應形式、環(huán)氧化物的分離精制方法、成品質(zhì)量等問題進行深入的研究，且由于仲醇的羥基與伯醇在結(jié)構(gòu)上及化學特性上有所不同，在與環(huán)氧乙烷加成時，若使用堿性催化劑其反應速度較小，結(jié)果加成物中乙氧基分布幅度很寬，實際上不可能制成醇乙氧基化物，因此仲醇的乙氧基化催化劑的選擇，國內(nèi)外普遍選用Friedel-Crafts型酸性催化劑如BF₃、BF₃醚化物、AlCl₃、H₂SO₄、HClO₄、H₃PO₄等，其中以BF₃乙醚溶液最為適宜，在酸性催化劑存在的條件下，仲醇的乙氧基化反應很快，制成仲醇乙氧基化合物。

但現(xiàn)有制備方法產(chǎn)生的副產(chǎn)物有二惡烷、PEG、游離的未反應醇等，尤其是高含量的PEG存在，會影響產(chǎn)品的低溫流動性，最終影響產(chǎn)品的使用性能，因此解決的目的是制備低含量PEG的仲醇聚氧乙烯醚。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的是現(xiàn)有仲醇聚氧乙烯醚制備方法得到的粗產(chǎn)品中PEG含量高的技術(shù)問題，提供一種新的仲醇聚氧乙烯醚的制備方法，該方法具有制備的仲醇聚氧乙烯醚中PEG含量低的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：仲醇聚氧乙烯醚的制備方法，包括如下步驟：

(1)在酸性催化劑存在下，仲醇與環(huán)氧乙烷反應得到仲醇聚氧乙烯醚粗產(chǎn)品；

(2)第一處理劑與所述粗產(chǎn)品混合得到中間物料I；

(3)第二處理劑與所述中間物料I混合得到中間物料II；

(4)過濾中間物料II得濾液；

(5)濾液與水混合，于仲醇聚氧乙烯醚濁點以上靜置分層，得油相；

(6)除去油相中雜質(zhì)水得仲醇聚氧乙烯醚精制產(chǎn)品；

其中，第一處理劑選自氫氧化鋰、氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鋇、氧化鋇、氧化鎂、氫氧化鎂、氫氧化鍶和氧化鍶中的至少一種；第二處理劑氫氧化鉀、氫氧化鈉、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉和碳酸鈉中的至少一種。