[發明專利]一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法

在審

• 申請號: 201710117941.7
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106916137A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 牛會柱
• 申請（專利權）人: 山東瀛寰化工有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所37223
• 代理人: 張雯

1.一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）將工業級氯代碳酸乙烯酯原料負壓精餾，得到純度大于99%的高純氯代碳酸乙烯酯；

b）氬氣保護下，將高純氟化鹽、高純氯代碳酸乙烯酯和無機脫酸劑加入反應釜，高純氟化鹽與高純氯代碳酸乙烯酯在35℃~130℃下進行鹵素置換反應8~15小時；高純氟化鹽與高純氯代碳酸乙烯酯的摩爾比為1：1.1~1.3，無機脫酸劑的用量為高純氯代碳酸乙烯酯質量的0.05%~5%，高純氟化鹽的純度大于99%；

c）所得產物經減壓精餾、除水和重結晶即可得到電子級成品。

2.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：步驟a）所述高純氯代碳酸乙烯酯的純度大于99.5%。

3.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：步驟b）中所述無機脫酸劑的用量為高純氯代碳酸乙烯酯質量的0.05%~0.1%。

4.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：步驟b）中所述鹵素置換反應的反應溫度為80℃~95℃，反應時間為8~8.5小時。

5.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：步驟b）中所述氬氣中水分含量小于0.3ppm。

6.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：所述無機脫酸劑為含有氫氧根、碳酸根、碳酸氫根、亞硫酸根、亞硫酸氫根的無機堿性金屬鹽類。

7.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：所述的無機脫酸劑為碳酸鈉或碳酸氫鈉。

8.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：所述的高純氟化鹽的顆粒粒徑D₅₀≤3μm，D_max≤10μm。

9.根據權利要求1所述的一種電子級氟代碳酸乙烯酯的工業生產方法，其特征在于：所述的高純氟化鹽為純度大于99%、水分含量小于0.01ppm的氟化鉀、氟化鈉、氟化銫或氟化銣。