[發(fā)明專利]一種高光學(xué)純度丙交酯的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106892894B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮立棟;陳學(xué)思;邊新超;李杲
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種高光學(xué)純度丙交酯的制備方法，包括：在真空條件下，將丙交酯原料加熱至40℃～95℃，脫除meso?丙交酯，得到高光學(xué)純度丙交酯；所述丙交酯原料為meso?丙交酯與L?丙交酯的混合物或meso?丙交酯與D?丙交酯的混合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在真空條件下從meso?丙交酯與L?丙交酯的混合物或meso?丙交酯與D?丙交酯的混合物中脫除meso?丙交酯成分，即可獲得高純度的L?丙交酯或D?丙交酯，制備方法簡單，成本低，且收率較高，適用于工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)物分離提純技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高光學(xué)純度丙交酯的制備方法。

背景技術(shù)

聚乳酸(PLA)是一種非常有前景的可完全生物降解的生物基高分子材料。高分子量PLA通常是通過乳酸的環(huán)狀二聚體丙交酯作為聚合單體經(jīng)過開環(huán)聚合反應(yīng)獲得，所以也稱聚丙交酯。乳酸有兩種光學(xué)異構(gòu)體：L-乳酸和D-乳酸，相應(yīng)的丙交酯有三種光學(xué)異構(gòu)體：meso-丙交酯，D-丙交酯和L-丙交酯。通過這些丙交酯的開環(huán)聚合可獲得聚L-丙交酯(PLLA)、聚D-丙交酯(PDLA)、聚(meso-co-D-co-L-丙交酯)(PDLLA)。純的PLLA或PDLA熔點(diǎn)可達(dá)到180℃，具有高結(jié)晶性和高強(qiáng)度的特性，而純的PLLA/PDLA的立體復(fù)合物熔點(diǎn)可達(dá)到230℃以上，具有更高的強(qiáng)度和模量。

但PLLA中常常由于聚合單體L-丙交酯中含有少量的meso-丙交酯或D-丙交酯成分而導(dǎo)致熔點(diǎn)和結(jié)晶性降低，直至轉(zhuǎn)化為無定型材料。同樣，PDLA中也常常由于聚合單體D-丙交酯中含有少量的meso-丙交酯或L-丙交酯成分而導(dǎo)致熔點(diǎn)和結(jié)晶性降低，直至轉(zhuǎn)化為無定型材料。因此，長期以來，人們一直致力于尋找各種方法獲得高純度的PLLA及PDLA。

然而，要獲得高光學(xué)純度的PLLA或PDLA的前提是必須首先獲得高光學(xué)純度的L-丙交酯或D-丙交酯。現(xiàn)有技術(shù)是采用熔融結(jié)晶或溶劑重結(jié)晶法，制備高純度的L-丙交酯或D-丙交酯。其中，熔融結(jié)晶目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但熔融結(jié)晶法需要多次的熔融和結(jié)晶過程，生產(chǎn)能耗較高。溶劑重結(jié)晶適于小規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室過程，溶劑重結(jié)晶的缺點(diǎn)是不但要消耗大量的溶劑，而且其產(chǎn)品收率也較低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種高光學(xué)純度丙交酯的制備方法，該方法工藝簡單且收率較高。

本發(fā)明提供了一種高光學(xué)純度丙交酯的制備方法，包括：

在真空條件下，將丙交酯原料加熱至40℃～95℃，脫除meso-丙交酯，得到高光學(xué)純度丙交酯；所述丙交酯原料為meso-丙交酯與L-丙交酯的混合物或meso-丙交酯與D-丙交酯的混合物。

優(yōu)選的，所述丙交酯原料中meso-丙交酯的質(zhì)量百分含量為1％～40％。

優(yōu)選的，所述丙交酯原料中meso-丙交酯的質(zhì)量百分含量為2％～20％。

優(yōu)選的，所述加熱的溫度為60℃～90℃。

優(yōu)選的，所述脫除meso-丙交酯的時(shí)間為0.5～12h。

優(yōu)選的，所述脫除meso-丙交酯的時(shí)間為2～8h。

優(yōu)選的，所述真空條件的真空度為-0.09～-0.1MPa。

本發(fā)明提供了一種高光學(xué)純度丙交酯的制備方法，包括：在真空條件下，將丙交酯原料加熱至40℃～95℃，脫除meso-丙交酯，得到高光學(xué)純度丙交酯；所述丙交酯原料為meso-丙交酯與L-丙交酯的混合物或meso-丙交酯與D-丙交酯的混合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在真空條件下從meso-丙交酯與L-丙交酯的混合物或meso-丙交酯與D-丙交酯的混合物中脫除meso-丙交酯成分，從而獲得高純度的L-丙交酯或D-丙交酯，制備方法簡單，成本低，且收率較高，適用于工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用。

實(shí)驗(yàn)表明，采用本發(fā)明方法制備高光學(xué)純度丙交酯的收率為80％～97％。

具體實(shí)施方式