[發(fā)明專利]一種電流型NOx傳感器用燒綠石固體電解質(zhì)材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710117538.4
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106872548B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘富蘭;時(shí)蘭錢;蔡國輝;鄭勇;肖益鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種電流型NO_x傳感器用燒綠石固體電解質(zhì)材料，其特征在于：所述固體電解質(zhì)材料的化學(xué)式為Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ；

其中，所述y的范圍為0≤y≤0.3；

其中，所述δ的范圍為0＜δ＜1。

2.一種制備權(quán)利要求1所述的電流型NO_x傳感器用燒綠石固體電解質(zhì)材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟S1：合成燒綠石Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ固體電解質(zhì)氧化物:

根據(jù)化學(xué)計(jì)量比稱取26.10克硝酸鐠、0-2.71克硝酸銦、16.43-19.34克氯氧化鋯以及5-10克尿素于500毫升燒杯中，加入300毫升去離子水，充分?jǐn)嚢枞芙猓洖锳溶液；稱取適量沉淀劑置于1000毫升的錐形瓶中，加入150毫升的去離子水溶解，采用電動攪拌器攪拌10-30分鐘，記為B溶液；然后將電動攪拌器的轉(zhuǎn)速提高到700-1000 r/min，迅速將A溶液倒入至B溶液中，持續(xù)攪拌1-5小時(shí)后，將得到的沉淀物連同溶液一并平均倒入五個100毫升的反應(yīng)釜，并置于烘箱中，120-200 ℃加熱10-24小時(shí)后，冷卻，將其前驅(qū)體經(jīng)過濾、洗滌、烘干和焙燒后得到Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ氧化物;

步驟S2：Pr₂Zr_2-xIn_xO_7+δ氧化物的后處理：

稱取步驟S1得到的Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ氧化物4-18克，加入10-20毫升的乙醇-水溶液，采用球磨機(jī)對上述Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ氧化物進(jìn)行濕法球磨，經(jīng)烘干和焙燒后得到Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ氧化物粉末；

步驟S3：制備Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ基片：

稱取步驟S2得到的Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ氧化物粉末5-12克于瑪瑙球磨罐中充分研磨后，粉末采用壓片機(jī)成型，然后置于冷等靜壓機(jī)中280 MPa壓力下保壓5-10分鐘，得到致密的氧化物基片，并將致密的氧化物基片放于馬弗爐中進(jìn)行低溫程序煅燒后再進(jìn)行高溫煅燒，得到Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ基片；

所述步驟S3中，低溫程序煅燒為300 ℃焙燒1-2小時(shí)、500 ℃焙燒1-2小時(shí)、600 ℃焙燒2-4小時(shí)；高溫煅燒溫度為1300-1700℃，升溫和降溫速率為0.5-10℃/min，煅燒時(shí)間為2-20小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備電流型NO_x傳感器用燒綠石固體電解質(zhì)材料的方法，其特征在于：步驟S1中所述沉淀劑為氨水、碳酸鈉、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸氫銨中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備電流型NO_x傳感器用燒綠石固體電解質(zhì)材料的方法，其特征在于：步驟S1中所述將其前驅(qū)體經(jīng)過濾、洗滌、烘干和焙燒后得到Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ氧化物具體為：將其前驅(qū)體經(jīng)過濾、去離子水洗滌三次、于90-130℃烘干5-20小時(shí)、500-800℃焙燒4-10小時(shí)后得到Pr₂Zr_2-yIn_yO_7+δ氧化物。