[發(fā)明專利]一種全綠色的紅色碳量子點制備方法

在審

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• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106892421A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 劉舉慶;黃維;王展;常青;丁亞梅;曹立君;時瑞;劉洋
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 陳卓

技術領域

本發(fā)明涉及熒光材料領域，具體地說，涉及一種紅色碳量子點的制備方法。

背景技術

由于碳基材料如石墨烯、碳納米管、碳纖維、富勒烯等具有獨特的電子、光學、熱力學、機械性能、化學穩(wěn)定性被廣泛地應用于科學領域和技術實踐。其中，碳量子點由于光學性能優(yōu)良、比表面積大、毒性低、生物相容性好、溶解性佳、帶隙及發(fā)光范圍可調等特點受到了研究人員的廣泛關注。與傳統(tǒng)的半導體量子點相比，碳量子點的發(fā)光更穩(wěn)定、功能化更容易實現和溶解性好，在柔性碳電子器件綠色制備及生物成像等方面具有廣闊的應用前景，受到人們的廣泛關注。其中，當代納米科學領域的研究熱點之一就是通過經濟、綠色和簡單的方法有效地合成碳量子點。近幾年在合成材料方面，尋找可再生、更經濟的碳源是研究碳量子點的一個熱點(J.Mater.Chem.C,2014,2,6921–6939；Chem.Soc.Rev.,2015,44,362--381)。人們通過刻苦的研究工作，在近些年取得了明顯的發(fā)展(Adv.Mater.2014,26,3554–3560)，在碳量子點的制備方面取得了極大的進步，但大部分合成的碳量子點發(fā)光為藍色，紅光碳量子點的制備方法鮮少有人報道，因而發(fā)展紅色碳量子點的制備方法及應用具有較大的潛力。另外，菠菜作為一種常見的蔬菜，雖然其具有食用、醫(yī)用、經濟價值，但極少應用于科學研究方面。菠菜中含有大量葉綠素，而葉綠素的化學式C₅₅H₇₂O₅N₄Mg，因此可以作為一種重要的碳量子點制備原料進行利用，如果利用菠菜色素作為制備碳量子點的原料，將有利于實現菠菜的科研價值，制備出高科技產品，大大提升其價值。同時傳統(tǒng)的碳量子點制備方法存在著成本高、實驗過程繁瑣的缺點。結合兩者的特點，我們采用菠菜作為碳源，制備出具有良好紅光性質的碳量子點。

經檢索，中國專利ZL201410266442.0,發(fā)明名稱為：紅色碳量子點的制備方法及應用。該制備方法是將甘蔗渣與濃磷酸及濃硫酸的混合溶液回流加熱后，抽濾、濃磷酸清洗濾渣，去離子水稀釋濾液并且洗滌制備紅色碳量子點的。實驗過程中涉及到濃硫酸以及濃磷酸的混合、加熱及稀釋，操作過程較為危險，此外該碳量子點是將碳源與混合酸回流加熱后得到的，反應過程較為繁瑣，對于試驗設備具有較高的要求。最重要的是該方法制備的碳量子點是在濃磷酸中發(fā)光的，發(fā)光條件較為苛刻，這將限制該量子點在生物和醫(yī)藥等方面的應用。

發(fā)明內容

針對現有技術中存在的問題，本發(fā)明為了找到能夠快速制備出大量紅色碳量子點的廉價且來源豐富的原料，也為了更好地利用菠菜色素，本發(fā)明提供一種新的制備紅色碳量子點的方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種全綠色的紅色碳量子點制備方法，以菠菜色素為碳源，包括以下步驟:

1)菠菜前處理；

2)配制菠菜色素溶液，將菠菜用有機溶劑溶解，菠菜與有機溶劑的質量體積之比為1-5；

3)將步驟2)的菠菜色素溶液進行溶劑熱反應，成棕褐色溶液；

4)過濾；

5)濾液用透析袋透析得到淡黃色溶液，其中透析液與步驟2)中的有機溶劑為同一種；

6)收集透析袋外面的淡黃色溶液，即得到產物。

進一步的技術方案，所述步驟1)的前處理包括菠菜的清洗、榨汁和干燥，可采用已有的常規(guī)的技術。

進一步的技術方案，所述步驟2)中菠菜色素溶液的制備方法是用真空旋轉蒸發(fā)儀蒸出菠菜汁的水分后，再加入有機溶劑，超聲0.5–2h。

進一步的技術方案，所述步驟2)中的有機溶劑為乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、四氯化碳中的一種，有機溶劑的純度均為分析純。

進一步的技術方案，所述步驟3)中溶劑熱反應條件為：反應溫度160-240℃，反應時間為4-30h。

進一步的技術方案，所述步驟4)中采用0.22μm聚四氟乙烯濾膜進行抽濾。

進一步的技術方案，所述步驟5)中透析的溶劑量是步驟4)中產物體積的5-40倍，透析采用普通透析。

進一步的技術方案，所述步驟5)的透析在室溫下進行。

進一步的技術方案，所述步驟5)中每隔一天更換透析液，更換透析液有利于產品更快的透析出來，否則耗費時間較久。