[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法

有效

• 申請號: 201710117283.1
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106916136B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 牛會柱
• 申請（專利權）人: 山東永浩新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 張雯

1.一種氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）用氮氣置換搪瓷反應釜，并檢測氧含量≤50ppm，水分<10ppm，隨后通過手孔將無水高純混合氟化物加入反應釜，混合氟化物為三丙基氟化錫和氟化鉀按質量比25：1均勻混合后的混合物；通過計量泵將氯代碳酸乙烯酯和溶劑打入搪瓷反應釜中，溶劑為甲基叔丁基醚和乙腈按質量比3：17的混合溶劑；所加氯代碳酸乙烯酯與混合氟化物的摩爾比為1：1.05，氯代碳酸乙烯酯與溶劑的質量比例為1：1.1；打開搪瓷反應釜蒸汽閥門和攪拌開關，轉速500r/min，將釜內物料升溫至81℃反應3小時后，氯代碳酸乙烯酯含量≤2%時反應停止，降溫至40℃；

2）將反應所得物料經泵打入精餾釜內，在溫度為70℃和壓力800Pa下負壓精餾，得到氟代碳酸乙烯酯餾分，純度98.9%；

3）將氟代碳酸乙烯酯餾分經重結晶和含有4A分子篩的除水塔除水后得到成品，純度99.9%，水分≤20ppm，色度≤20號，收率93.9%；

4） 經精餾分離的三丙基氯化錫與無水HF攪拌反應5小時，過濾得濾餅，濾餅在40℃下真空烘干制得三丙基氟化錫。