[發(fā)明專利]聚酰胺用穩(wěn)定劑的合成有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710116687.9 | 申請(qǐng)日： | 2017-03-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106831539B | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 羅志強(qiáng);劉夢(mèng)燕;周計(jì);徐力群;周華群;任杰;張令君;張勁;彭文平;潘明德 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湘潭大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D211/58 | 分類號(hào)： | C07D211/58 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 411105 湖*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚酰胺 穩(wěn)定劑 合成 | ||
本發(fā)明涉及聚酰胺穩(wěn)定劑N,N'?雙(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)?1,4?苯二甲酰胺的合成方法，以對(duì)苯二甲酸二甲酯或?qū)Ρ蕉姿岫阴ズ?,2,6,6?四甲基?4?氨基哌啶為原料，不使用溶劑及催化劑，先在190℃下反應(yīng)1?2小時(shí)，然后升溫至220?240℃反應(yīng)3?6小時(shí),直接胺解，制得N,N'?雙(2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基)?1,4?苯二甲酰胺。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及聚酰胺穩(wěn)定劑N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的合成方法。
（I）。
背景技術(shù)
N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺作為一種聚酰胺光穩(wěn)定劑及加工助劑已有很多報(bào)道；以下專利報(bào)道了其合成方法：EP 1556350( 等同CN 1671664A,CN 1279024C, WO 2004016591A1, US 7632949 )，CN 105481759A，CN 104974075A，CN103554009A, CN 103554009B，CN 103508938A, CN 103508938B，CN 103030588A。
然而N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的合成及物化性質(zhì)幾乎無文獻(xiàn)報(bào)道，JP 2015224286, WO 2009144044( 等同DE 102008026075, CN102037080A, CN 102037080B, EP 2128198 ), WO 2005103345( 等同EP 1738002 US20050239927 CN 1942613A ), JP 2000239924 均只提到N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺的應(yīng)用描述及權(quán)利要求，但是無制備說明，無合成實(shí)施例及應(yīng)用實(shí)施例。
僅有JP 1970-2619( 等同DE 2040975, US3684765, GB 1318559 )，US3684765實(shí)施例3的Table 3列出了N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的用于聚酰胺尼龍6的抗老化實(shí)驗(yàn)的優(yōu)良結(jié)果數(shù)據(jù)；然而以上涉及N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的專利均無合成說明及合成實(shí)施例；更是毫無實(shí)物測(cè)試的物化性質(zhì)詳細(xì)文獻(xiàn)報(bào)道（Scifinder檢索）。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種用于聚酰胺穩(wěn)定劑N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺的合成方法，以利開發(fā)其工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。此穩(wěn)定劑分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱性高，其酰胺鍵以氫鍵形式與聚酰胺中的酰胺鍵可更好結(jié)合，充分發(fā)揮其優(yōu)良效果，如（IV）式所示。
（IV）。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
以2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）和對(duì)苯二甲酸二酯（III）為原料，不使用溶劑及催化劑，直接胺解，制得N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）。
對(duì)苯二甲酸二酯（III）為對(duì)苯二甲酸二甲酯或?qū)Ρ蕉姿岫阴ァ?/p>
(I)。
對(duì)苯二甲酸二酯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的質(zhì)量比為1.0:2.0-1.0:7.0,優(yōu)選質(zhì)量比1.0:3.6。
先在190℃下反應(yīng)1-2小時(shí)，然后升溫至220-240℃反應(yīng)3-6小時(shí)。
因N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）分子結(jié)構(gòu)對(duì)稱性好，降溫得結(jié)晶堆密度高的晶體，過濾回收過量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）。
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