[發(fā)明專(zhuān)利]一種萘基型鄰苯二甲腈與環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710116614.X
• 申請(qǐng)日: 2017-03-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106750275A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郗朕捷;宮正康;張慶新
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G73/00
• 分類(lèi)號(hào): C08G73/00;C08G59/50;C08L63/00;C08L79/00;C07C253/30;C07C255/54
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種萘基型鄰苯二甲腈與環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特征為該方法包括以下步驟：

（1）制備萘基型鄰苯二甲腈單體：1,6-萘二酚，4-硝基鄰苯二甲腈和碳酸鉀加入到堿性溶劑中，80-90 ^oC反應(yīng)4-8小時(shí)，然后將混合物倒入稀鹽酸中，放置8-12小時(shí)后用蒸餾水洗至中性，真空干燥后，得到化合物A；

其中，原料摩爾配比1,6-萘二酚：4-硝基鄰苯二甲腈：碳酸鉀=1：2：(2-3) ；所述的稀鹽酸濃度為0.3-0.5 mol/L，每摩爾化合物A需8-10 L稀鹽酸；每摩爾化合物A加750-1000 mL堿性溶劑；

(2) 將步驟(1)得到的化合物A與環(huán)氧樹(shù)脂、芳香胺類(lèi)固化劑在130-180 ^oC下熔融混合均勻，然后趁熱倒入模具中，然后依次在180-185^oC、210-215^oC、230-235 ^oC、250-255^oC和270-275 ^oC五個(gè)溫度段進(jìn)行程序升溫反應(yīng)，每個(gè)溫度段各反應(yīng)2-4小時(shí)，從而得到鄰苯二甲腈改性環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料；

步驟(2)中所述的化合物A和環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比為1:10-1:1，二者混合物與固化劑的質(zhì)量比為1:0.25-1:0.4。

2.如權(quán)利要求1所述的萘基型鄰苯二甲腈與環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特征為步驟(2)中所述的環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚S型環(huán)氧樹(shù)脂或雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂。

3.如權(quán)利要求1所述的萘基型鄰苯二甲腈與環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特征為步驟(2)中所述的芳香胺類(lèi)固化劑為4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚或4,4’-二氨基二苯砜。

4.如權(quán)利要求1所述的萘基型鄰苯二甲腈與環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特征為步驟(1)中所述的堿性溶劑為二甲基亞砜、N,N- 二甲基甲酰胺、N,N- 二甲基乙酰胺或N- 甲基吡咯烷酮中的一種或多種。