[發明專利]一種均苯三甲酸純化助劑

在審

• 申請號: 201710116207.9
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106902768A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 王琪宇
• 申請（專利權）人: 王琪宇
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C07C51/47;C07C63/307
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技術領域

本發明涉及均苯三甲酸純化方法，尤其是一種均苯三甲酸純化助劑。

背景技術

均苯三甲酸即1.3.5-苯三甲酸，是一種重要的化工原料。其可以用作醫藥中間體，制作漆膜或反滲透膜，也用于制備殺菌劑、防霉劑、增塑劑和交聯劑。均苯三甲酸產品中的雜質會影響產品的成色和質量，同時也會影響均苯三甲酸作為原料生產出產品的質量。

104513156A 公開了一種粗均苯三甲酸提純的方法，所述提純方法包括如下步驟，將粗均苯三甲酸加入乙醇中并加熱，在攪拌的條件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭進行吸附，待吸附平衡后過濾，將濾液逐步冷卻，粗均苯三甲酸逐步析出結晶，再經分離得到目標產物均苯三甲酸。采用本發明的方法提純粗均苯三甲酸，工藝步驟簡單，節約能源，得到的均苯三甲酸純度≥99.0%，酸值≥780，產品b值≤2.0，技術效果較好。

CN105218358A 公開了一種粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步驟：(1)氧化：向粗均苯三甲酸與溶劑的混合物中通入含氧氣體進行氧化反應，通過控制含氧氣體的量控制尾氧濃度不超過5.0％，粗均苯三甲酸與溶劑質量比為1:2～10，反應溫度為200～280℃，反應壓力0.9～3.6MPa，反應時間為0.2～4小時，得到氧化反應液；(2)熟化：將步驟(1)得到的氧化反應液在120～200℃、0.2～3MPa下保溫攪拌0.5～4小時得到分散相溶液；(3)結晶：將步驟(2)得到的分散相溶液進一步降溫降壓至15～110℃和常壓后，過濾得到均苯三甲酸產品。

現有的均苯三甲酸提純精制方法，需要經過多次結晶，吸附，耗時長，操作較為復雜繁瑣，耗時長。

發明內容

本發明的目的是：提供一種均苯三甲酸純化助劑，它可以應用于均苯三甲酸提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質量大，應用時操作簡便，應用此吸附劑生產的均苯三甲酸產品純度高。其特征在于制備步驟包括：

將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，三(氰基式二烯基)鈰, 過硫酸銨和聚乙烯醇、2-甲氧基乙基乙烯基醚，1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升溫，在80-110℃,反應10-18小時，產品過濾，烘干，即得到均苯三甲酸純化助劑，即吸附劑。

組分重量份

偏氯乙烯100

N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺4-8

三(氰基式二烯基)鈰0.5-1.5

過硫酸銨0.5-0.8

聚乙烯醇1-2

2-甲氧基乙基乙烯基醚0.5-1.5

1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)1-2

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 0.5-1

水1000

所述N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺為市售產品，如上海共價化學科技有限公司生產的產品；三(氰基式二烯基)鈰為市售產品，如上海思域化工科技有限公司生產的產品；2-甲氧基乙基乙烯基醚為市售產品，如上海途志化工有限公司生產的產品；1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯) 為市售產品，如嘉興思誠化工有限公司生產的產品；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸為市售產品，如上海邁瑞爾化學技術有限公司生產的產品。

本發明的產品具有以下有益效果：

引入了N-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，三(氰基式二烯基)鈰，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作為聚合單體，吸附劑具有更強的熱穩定性和化學穩定性，比表面積高，吸附均苯三甲酸速度快，吸附雜質的量大。

具體實施方式

以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。

實施例1

在2000L反應釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，6KgN-羥基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺，1Kg三(氰基式二烯基)鈰，0.6Kg過硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，1Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，1.5Kg1,4-丁二醇雙(3-氨基丁烯酸酯)，0.8Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升溫至90℃，反應15h，產品過濾，烘干，即得到一種均苯三甲酸純化助劑。

實施例2